[發明專利]一種低徐變型高效聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110985506.2
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113773457B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 李悅;田源;黃舟;吳玉生;趙晨軼
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F220/36;C08F230/08;C08F220/06;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種低徐變型高效聚羧酸減水劑，其特征在于，按照重量份計，原料配比如下：雙端不飽和醚類大單體30-60份、不飽和胺類單體20-40份、不飽和硅胺類單體20-40份、不飽和小單體5-15份、還原劑0.01-1份、氧化劑0.01-1份、鏈轉移劑1-5份、催化劑1-5份、水200-300份；

所述雙端不飽和醚類大單體由以下原料制備得到：不飽和醚類大單體以及甲基丙烯酸縮水甘油酯，摩爾比為1:1；

所述不飽和醚類大單體為甲基烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯基聚乙二醇中的一種或幾種的混合物；

所述不飽和胺類單體由以下原料制備得到：胺類化合物以及甲基丙烯酸縮水甘油酯，摩爾比1:1；

所述胺類化合物為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、間苯二胺、間苯二甲胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、聚醚胺中的一種或幾種的混合物；

所述不飽和硅胺類單體由以下原料制備得到：硅胺類化合物以及甲基丙烯酸縮水甘油酯，摩爾比1:1；

所述硅胺類化合物為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；

所述不飽和類小單體為丙烯酸、馬來酸酐、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉中的一種或幾種的混合物；

所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫中的一種或幾種的混合物；

所述還原劑為亞硫酸氫鈉、抗壞血酸、硫代硫酸鈉中的一種或幾種的混合物；

所述鏈轉移劑為次磷酸鈉、巰基丙酸、巰基乙酸、偏亞硫酸氫鈉、次磷酸鉀中的一種或幾種的混合物；

所述催化劑為三苯基膦、N,N-二甲基芐胺、三乙胺中的一種或幾種的混合物。

2.制備如權利要求1所述的低徐變型高效聚羧酸減水劑的方法，其特征在于以下操作步驟：

（1）制備雙端不飽和醚類大單體：將不飽和醚類大單體與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合后，在催化劑催化下，于120-200℃條件下恒溫反應4-6h，制備得到雙端不飽和醚類大單體；

（2）制備不飽和胺類單體：將胺類化合物與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合后，在50-80℃條件下恒溫反應3-5h，制備得到胺類單體；

（3）制備不飽和硅胺類單體：將硅胺類化合物與甲基丙烯酸縮水甘油酯混合后，在50-80℃條件下恒溫反應3-5h，制備得到硅胺類單體；

（4）制備減水劑：將雙端不飽和醚類大單體、不飽和胺類單體、不飽和硅胺類單體、氧化劑以及50%不飽和小單體溶于去離子水中，20-40℃恒溫條件下攪拌均勻，然后將剩余不飽和小單體、還原劑、鏈轉移劑和水混合均勻后通過注射泵在2-4h內均勻加入，繼續恒溫攪拌2-4小時，最后加水稀釋并攪拌均勻制得固含量為40%的減水劑。