[發明專利]一種低污染高磁性鐵酸鈷纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110985481.6
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113718372B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 王新強;王玉萍;董晴;郭振峰;朱陸益;張光輝;許東
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F1/10
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種鐵酸鈷纖維的制備方法，所述鐵酸鈷纖維為純相鐵酸鈷，屬立方尖晶石結構，直徑為0.3~2.0μm；包括步驟如下：

（1）按照摩爾比為鐵源:鈷源:檸檬酸 = 2:1:(1.5-3），稱取鐵源、鈷源和檸檬酸，在20~70℃溫度下加入到去離子水中充分攪拌反應，攪拌時間1-6 h，得鐵酸鈷前驅液；所述的鐵源為九水合硝酸鐵、六水合氯化鐵之一、四水合醋酸亞鐵或其組合，所述的鈷源為四水合乙酸鈷；

（2）將助紡劑溶于去離子水，得助紡劑水溶液；將助紡劑水溶液加入到步驟（1）所得的鐵酸鈷前驅液中攪拌混合均勻，于40-55 ℃保溫靜置1-10h，制得紡絲液；助紡劑與步驟（1）所述的鐵酸鈷前驅液的質量比為(0.05~0.1):10；所述助紡劑選自聚氧化丙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或者多種混合，紡絲液25℃的粘度為80~900 mPa·s；

（3）將步驟（2）所制得的鐵酸鈷前驅體紡絲液進行靜電紡絲，得到鐵酸鈷前驅體纖維；

（4）將步驟（3）得到的鐵酸鈷纖維前驅體纖維在空氣中熱處理，即得鐵酸鈷纖維，熱處理溫度為400-900℃。

2.根據權利要求1所述的鐵酸鈷纖維的制備方法，其特征在于，熱處理至400-900℃的鐵酸鈷纖維，結晶性良好且具有較高的磁飽和強度；鐵酸鈷纖維的磁飽和強度為23.35-38.50emu/g。

3.根據權利要求1所述的鐵酸鈷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的溶液的反應溫度為25~50 ℃，攪拌時間2~4 h。

4.根據權利要求1所述的鐵酸鈷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的助紡劑溶解溫度為25~45℃，攪拌時間2~4 h。

5.根據權利要求1所述的鐵酸鈷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的靜電紡絲工藝條件為：微量注射泵控制注射速度1.0-5mL/h，噴頭與支架收絲裝置距離為10~15cm，紡絲電壓為11~21 kV直流電壓，環境溫度25~30℃、相對濕度21%~35%。

6.根據權利要求3所述的鐵酸鈷纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）中熱處理時間為2-4h；采用程序升溫進行熱處理，控制升溫速率為：以5 ℃/min從室溫升到400 ℃，再以3℃/min 從400 ℃至500~900 ℃，保溫2-4h后自然冷卻到室溫。