[發明專利]基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li2

在審

• 申請號: 202110984729.7
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113690444A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 王治宇;夏匯儼;邱介山
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 遼寧鴻文知識產權代理有限公司 21102
• 代理人: 楊植

1.一種基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li₂S基電池正極材料，其特征在于，所述的Li₂S基電池正極材料由表面均勻負載過渡金屬氮氧化物納米顆粒的手風琴狀MXene三維結構組成；所述的三維結構尺寸在2-10μm之間，過渡金屬氮氧化物納米顆粒尺寸在20-100nm之間。

2.根據權利要求1所述的一種基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li₂S基電池正極材料，其特征在于，所述的過渡金屬氮氧化物包括鈮、鈦、釩的氮氧化物中的一種。

3.一種權利要求1或2所述的基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li₂S基電池正極材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)室溫下，將MAX、NaCl、KCl研磨后，加入無機金屬鹽繼續研磨，得到混合均勻的固體粉末；所述的MAX、無機金屬鹽、NaCl、KCl的摩爾比為1：5：2：2或1：3：2：2；所述的無機金屬鹽包括AgCl、無水CuCl₂；所述的MAX相包括Nb₄AlC₃、V₄AlC₃、Nb₂AlC、V₂AlC、Ti₃AlC₂；

2)將步驟1)研磨好的固體粉末加入Al₂O₃陶瓷舟中，在惰性氣體的保護下，進行煅燒，煅燒時間為2-10h，煅燒溫度為700-800℃；

3)將步驟2)煅燒后的固體粉末加入去離子水溶解，離心處理后進行對次洗滌，除去溶解于水中的多余的NaCl和KCl；

4)若無機金屬鹽使用的是AgCl，將步驟3)洗滌后的固體加入濃硝酸中攪拌0.5-1h后，采用去離子水離心處理并多次洗滌，除去制備過程中產生的Ag顆粒；將固體加入Na₂S₂O₃溶液中攪拌0.5-1h后，采用去離子水離心處理并多次洗滌，除去上一步驟中再次產生的AgCl雜質；將最終固體冷凍、干燥后得到無雜質MXene；

5)若無機金屬鹽使用的是無水CuCl₂，將步驟3)洗滌后的固體加入過硫酸銨溶液中，手搖使溶液充分反應后進行超聲處理，再離心處理，重復上述步驟數次，除去制備過程中產生的Cu顆粒；之后將固體分別用去離子水和無水乙醇洗滌多次，除去殘留的過硫酸銨雜質；將最終固體冷凍、干燥后得到無雜質MXene；

6)將步驟5)或步驟6)得到的MXene在惰性氣體氛圍下進行煅燒處理，煅燒時間為2h-3h，煅燒溫度為800-900℃，獲得表面均勻負載著過渡金屬氮氧化物納米顆粒的正極材料。

4.根據權利要求3所述的一種基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li₂S基電池正極材料的合成方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟6)惰性氣體為氬氣。

5.根據權利要求3所述的一種基于MXene與過渡金屬氮氧化物復合結構的Li₂S基電池正極材料的合成方法，其特征在于，所述步驟4)和步驟5)中的離心處理時間為2-3min，轉速為每分鐘3000-4000轉。