[發(fā)明專利]一種腎炎舒膠囊質(zhì)量檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110984522.X
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113720958A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高武;王玨;孫文娟;汪道順;王莉莉;芮傳友;花超
• 申請（專利權(quán)）人: 國藥集團(tuán)精方（安徽）藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 貴陽貴知知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

本發(fā)明涉及一種腎炎舒膠囊質(zhì)量檢測方法，在腎炎舒膠囊原有檢測項(xiàng)目的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了防己的薄層鑒別，新增了蒲公英藥材的薄層鑒別，修定了用高效液相色譜法測定生曬參中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的總量的方法含量測定，更有利于保證產(chǎn)品的質(zhì)量，提升質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種腎炎舒膠囊質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)

腎炎舒膠囊，為國藥集團(tuán)精方(安徽)藥業(yè)股份有限公司的產(chǎn)品，功效為益腎健脾，利水消腫。用于治療脾腎陽虛型腎炎引起的浮腫、腰痛、頭暈、乏力等癥。

腎炎舒膠囊目前檢測執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)為編號：WS3-136(Z-136)-2002Z)，該檢測標(biāo)準(zhǔn)存在的問題：(1)防己薄層鑒別主斑點(diǎn)較模糊、且出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，斑點(diǎn)Rf值偏小，重現(xiàn)性差，影響檢驗(yàn)結(jié)果的判斷；(2)檢測項(xiàng)目中未對蒲公英薄層鑒別進(jìn)行檢查；(3)檢測項(xiàng)目中采用薄層掃描法測定人參皂苷含量，存在操作復(fù)雜、精密度低，不能有效控制腎炎舒膠囊的質(zhì)量。

為了解決上述問題，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，提升腎炎舒膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明團(tuán)隊(duì)對腎炎舒膠囊原檢測方法進(jìn)行深入研發(fā)、考察，建立了一種用于腎炎舒膠囊的檢測方法，該方法不僅解決了防己薄層鑒別出現(xiàn)的斑點(diǎn)模糊，重現(xiàn)性差的問題，還解決了采用薄層掃描法測定人參皂苷含量，存在操作復(fù)雜、精密度低的問題，還建立了蒲公英薄層鑒別，進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的提供一種腎炎舒膠囊質(zhì)量檢測方法。

本發(fā)明所述腎炎舒膠囊由蒼術(shù)187.5g、茯苓225g、白茅根187.5g、防己112.5g、生曬參75g、黃精112.5g、菟絲子112.5g、枸杞子112.5g、金銀花187.5g、蒲公英225g組成；

其制備方法為：取生曬參、2/3蒼術(shù)粉碎成細(xì)粉；其余茯苓等八味與剩余的蒼術(shù)加水煎煮二次，其中第一次加水7倍量，第二次加水6倍量，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度在80℃時為1.30～1.32的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，制成顆粒，60℃以下干燥，裝入膠囊，制成1000粒，即得，其特征在于，檢測內(nèi)容為：性狀；用薄層色譜法鑒別蒼術(shù)；用薄層色譜法鑒別防己；用薄層色譜法鑒別綠原酸；用薄層色譜法鑒別蒲公英；檢查；用高效液相色譜法測定生曬參的人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的總量。

本發(fā)明所述用薄層色譜法鑒別防己的方法為：取本品內(nèi)容物5～10g,加濃氨試液3～8ml，氯仿40～60ml,置水浴上回流提取0.8～1.2小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取防己對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取粉防己堿對照品，防已諾林堿對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層法試驗(yàn)，吸取對照品溶液及對照藥材溶液各5μl，吸取供試品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為10：8：1：1的環(huán)己烷-二氯甲烷-丙酮-甲醇為展開劑，置濃氨蒸氣預(yù)飽和10～20分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述用薄層色譜法鑒別防己的方法為：取本品內(nèi)容物7g,加濃氨試液5ml，氯仿50ml,置水浴上回流提取1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液；另取防己對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取粉防己堿對照品，防已諾林堿對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層法試驗(yàn)，吸取對照品溶液及對照藥材溶液各5μl，吸取供試品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以比例為10：8：1：1的環(huán)己烷-二氯甲烷-丙酮-甲醇為展開劑，置濃氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。