[發明專利]一種聚羧酸減水劑及其制備方法有效
| 申請號: | 202110984241.4 | 申請日: | 2021-08-25 |
| 公開(公告)號: | CN113683738B | 公開(公告)日: | 2022-06-28 |
| 發明(設計)人: | 何新耀;仝浩勝;李玉博 | 申請(專利權)人: | 佳化化學科技發展(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C08F283/06 | 分類號: | C08F283/06;C08F216/12;C08F220/06;C08G65/26;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250 | 代理人: | 韓羅琳 |
| 地址: | 200135 上海市浦東新區自由*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羧酸 水劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚羧酸減水劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟,
(1)制備羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚;
(2)將步驟(1)制得的羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和雙端乙烯基醚類小單體混合,然后加入引發劑、不飽和羧酸、鏈轉移劑,發生聚合反應,最后經熟化、調pH后得到所述聚羧酸減水劑;
所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚具有如下結構式:
其中,R1為氫或甲基;R2為氫或甲基; m為0-6,n為10-100,p為1或2;
所述雙端乙烯基醚類小單體為乙二醇二乙烯基醚和/或二乙二醇二乙烯基醚;
所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、雙端乙烯基醚類小單體、引發劑和鏈轉移劑的質量比為1:(0.001-0.01):(0.001-0.02):(0.001-0.3);
所述不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸和馬來酸中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合反應的溫度為15-25℃。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚的數均分子量為1000-5000。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚的數均分子量為2800-3100。
5.根據權利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和不飽和羧酸的質量比為1:(0.08-0.14)。
6.根據權利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚的制備方法具體包括,以不飽和醇作為起始劑與堿催化劑混合,在無氧環境下加入環氧丙烷,反應完全后加入環氧乙烷,反應結束后得到羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述環氧丙烷和環氧乙烷的質量比為1:(4-35);
所述不飽和醇為乙二醇單乙烯基醚和/或二乙二醇單乙烯基醚;
所述不飽和醇的用量為不飽和醇、環氧丙烷和環氧乙烷用量總和的1.76-13.2wt%;
制備所述羥乙基端乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚時,反應溫度為100-130℃。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述不飽和醇的用量為不飽和醇、環氧丙烷和環氧乙烷用量總和的2.74-4.71wt%。
9.根據權利要求1、2、4、7或8所述的方法,其特征在于,使用有機胺調pH至6-7,得到所述聚羧酸減水劑;
所述有機胺為三羥丙基羥乙基乙二胺和/或四羥丙基乙二胺。
10.根據權利要求1、2、4、7或8所述的方法,其特征在于,所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇、次亞磷酸鈉中的一種或兩種。
11.權利要求1-10任一項所述方法制備得到的聚羧酸減水劑。
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