[發明專利]晶界組織重構制備高性能釤鈷磁體的方法

有效

• 申請號: 202110984046.1
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113744987B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 蔣成保;席龍龍;張天麗;楊奇承
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學;蘇州航大新材料科技有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/055
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 李曉莉;鄧治平

本發明涉及一種晶界組織重構制備高性能釤鈷磁體的方法。所述晶界組織重構是指添加第二相晶界合金，補充主合金晶界相中貧乏元素，使得晶界變得更加連續、光滑且均質化，晶界處組成接近晶內，晶界附近形成完整胞狀結構，晶界內部形成近似晶內的胞狀結構。所述第二相晶界合金分子式為Sm(Fe_balCo_aCu_b)_c，其中，a＝0～1，b＝0～1，c＝0～5，bal＝1?a?b；主合金成分為Sm(Co_balFe_uCu_vZr_w)_z，其中，u＝0.25～0.5，v＝0.03～0.1，w＝0.01～0.04，z＝7～8，bal＝1?u?v?w。磁體采用傳統粉末冶金技術制備，以所述第二相晶界合金粉與所述主合金粉混合物的總質量計，第二相晶界合金粉添加比例為0～10wt.％。與不添加第二相晶界合金的釤鈷磁體相比，磁體晶界相結構更加均一，晶界相內部形成了類似晶內的胞狀結構，實現了磁體剩磁、矯頑力、方形度和磁能積的同步提高。

技術領域

本發明涉及一種晶界組織重構制備高性能釤鈷磁體的方法，特別涉及一種通過添加第二相晶界合金，使得晶界相組成接近晶內，在晶界附近及晶界相內部形成近似胞狀結構，最終提升高Fe含量2-17型釤鈷綜合磁性能的方法，屬于稀土永磁材料技術領域。

背景技術

2-17型釤鈷磁體作為第二代稀土永磁材料憑借其高使用溫度、良好的溫度依賴性、優異的抗腐蝕和抗氧化性能，被廣泛應用于陀螺儀、微波管、反應輪和動量輪、傳感器、磁力泵等國防軍工、航空航天精密儀器中。

鑒于2-17型釤鈷磁體為典型的晶內析出硬化機制，目前科研人員主要通過優化合金成分設計，精細調控固溶、時效和緩冷熱處理工藝，使得磁體晶內獲得胞尺寸合適且均勻、胞壁完整且清晰的胞狀組織結構，最終實現制備高性能釤鈷磁體的目的。而對于晶界對磁性能的貢獻，一直認為是負向作用：1.晶界容易作為反磁化形核中心或者為弱釘扎點，會降低磁體矯頑力和方形度；2.高Fe含量釤鈷磁體中普遍存在晶界貧Cu現象，使得晶界附近的胞狀結構變得不完整，惡化磁體矯頑力；3.高Fe含量釤鈷磁體晶界附近1:5H析出相區域減少；4.高Fe含量磁體晶界處易析出富SmCuZr和FeCoZr等雜相，使得晶內和晶界組成差異變大，進一步降低磁體方形度。

在高豐度稀土Ce取代Nd的Nd-Ce-Fe-B磁體研究中發現，隨著Ce取代量的增加，磁體晶界處會析出REFe₂相，而不是富RE相，嚴重惡化磁體的矯頑力。浙江大學馬天宇等人(Acta Materialia,2018,142:18-28)在多主相Nd-Ce-Fe-B磁體中通過晶界摻雜NdH_x相，人為補充晶界缺失的Nd元素，最終在晶界中形成連續、光滑的富RE相，弱化了晶粒之間的交換耦合作用，同時在富Ce的主相晶粒表面形成了富Nd的2:14:1相殼層結構，提高了磁體有效磁晶各向異性場，最終對磁體實現了晶界重構，在雙主相法制備燒結Nd-Ce-Fe-B磁體的基礎上進一步提高了矯頑力。

目前有文獻報道了通過添加微米Cu粉和納米CuO粉來改善高Fe含量2-17型釤鈷磁體晶界貧Cu現象，實現了磁體矯頑力的大幅提升。但這些方法存在如下不足：1.僅人為補充Cu元素來使得晶界附近獲得完整胞狀結構，但無法使得晶界相內部獲得近似胞狀結構；2.僅矯頑力大幅提升，但方形度和磁能積并未改善甚至有所惡化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種晶界組織重構制備高性能釤鈷磁體的方法。通過研究高Fe含量2-17型釤鈷磁體晶界元素分布特征，發現晶界會析出富SmCuZr、FeCoZr，即晶界為組成不均勻區，但綜合來看，晶界主要貧Sm、Fe和Cu，而富Zr，故將第二相晶界合金成分設計為Sm-Fe-Co-Cu金屬間化合物，添加不同質量分數的第二相晶界合金粉進入主合金中，加入二次燒結工藝和預時效工藝，使得磁體晶界相組成接近晶內，晶界變得連續、光滑且均質化，在晶界附近及晶界相內部形成近似胞狀結構，最終磁體實現剩磁、矯頑力、方形度和磁能積的同步提升。