[發(fā)明專利]一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法

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• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113578276A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 柯結軍
• 申請（專利權）人: 安徽科浦環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01D53/02;B01J20/30
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 孫鈞榮

1.一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A1：將高錳酸鉀、甲醇和硫酸錳進行混合反應，控制溫度為25-40℃，直至反應完全，制得錳氧化物，調節(jié)pH呈中性；

步驟A2：將錳氧化物、過渡金屬氧化物、聚合氧化鋁和促進劑進行混合，保持40-45℃，于50-150r/min轉速下攪拌10-15min，攪拌過程中通過滴定管勻速滴加乳化劑，然后靜置2至3h，制得脫硫乳化液；

步驟A3：將制得的脫硫乳化液置于真空低溫干燥機內(nèi)，保持-100～-300℃，干燥5-6h，將含水率控制在2％-2.5％，制得脫硫基料；

步驟A4：將制得的脫硫基料放置于定型模具內(nèi)，然后將定型模具放置于化成箱內(nèi)進行化成，制得吸附置換脫硫材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述乳化劑由如下步驟制成：

步驟S1：將光觸媒二氧化鈦、酸化膨潤土、月桂酸單甘油酯和酒精進行混合攪拌，控制溶液溫度為25-35℃，攪拌速度為100-120r/min，攪拌時間為20-25min，制得乳化基料；

步驟S2：向制得的乳化基料中加入去離子水，保持20-25℃，再進行40-50kHz的超聲處理40-45min，制得乳化溶液，調節(jié)pH呈中性；

步驟S3：將乳化溶液置于乳化箱內(nèi)進行乳化，乳化溫度為75-85℃，靜置1-1.5h，制得乳化劑。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，步驟A1所述的高錳酸鉀、甲醇和硫酸錳的用量比為10g：3.5-4.3mL:5.3-6.7g。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，步驟A2所述的錳氧化物、過渡金屬氧化物、聚合氧化鋁、促進劑和乳化劑的用量比為10mL：3.5-4.2g：1.2-1.5g：0.5-0.7mL：0.4-0.8g。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的光觸媒二氧化鈦、酸化膨潤土、月桂酸單甘油酯和酒精的用量比為10g：2.3-2.8g：1.5-1.7g：40-45mL，其中酒精為試劑級酒精，酒精濃度為95％。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述乳化基料與去離子水的用量比為1mL：3.5-4mL。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟A1和步驟S2中調節(jié)pH均采用氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液的質量分數(shù)為12％-15％。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬氧化物為氧化鈣、氧化鈉、氧化鐵和氧化銅中的一種。

9.根據(jù)權利要求2所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述酸化膨潤土為鈉基酸化膨潤土和鈣基酸化膨潤土中的一種。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種寬溫選擇型吸附置換脫硫材料的制備方法，其特征在于，所述促進劑為3-甲基噻唑烷-硫酮-2和1-(N-氧二亞乙基硫代氨基甲酰基)-2-(N-氧二亞乙基)硫代苯并咪唑中的一種。