[發明專利]一種高穩定納米鉑基金屬間化合物直接甲醇燃料電池電催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110982717.0
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113809344B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 聶瑤;李茹欣;程幸;方燕;溫親青;楊婷
• 申請（專利權）人: 重慶師范大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/88;H01M4/86;B82Y30/00
• 代理公司: 重慶渝之知識產權代理有限公司 50249
• 代理人: 柴社英

1.一種高穩定納米鉑基金屬間化合物直接甲醇燃料電池電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制備聚苯胺包覆的Pt/C催化劑PANI@Pt/C；

（2）取步驟（1）制備的PANI@Pt/C和過渡金屬鹽，按照1：10～12的質量比，在坩堝中研磨攪拌混合2～30小時，然后加入2~20mL過飽和無機鹽溶液，在60～80℃下蒸干水分，樣品表面析出一層無機鹽晶體；重復研磨攪拌混合、加入過飽和無機鹽溶液、蒸干水分10～30次，直至PANI@Pt/C和過渡金屬鹽全部被白色無機鹽晶體封住，最后真空干燥得到無機鹽封裝好的樣品，真空干燥時真空壓力為-0.1 MPa，干燥溫度為40～80℃，干燥時間為5～24小時；

（3）將步驟（2）制備得到的無機鹽封裝好的樣品置于管式爐中，在保護氣體下將管式爐升溫至600-800℃，并在600-800℃下保持1～4小時，待產物冷卻后，將產物在無機酸水溶液中攪拌反應，最后將得到的產物離心洗滌、烘干、研磨后得到高穩定的、具有氮摻雜碳層包覆的碳載納米鉑基金屬間化合物直接甲醇燃料電池電催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述過渡金屬選自鐵、鈷、鉻、鎳、釩、銅、錳、鉬、鎢和鈦中的至少一種；

和/或，所述過渡金屬鹽選自硝酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽、鹵化物、乙酰丙酮化物、大環絡合物卟啉化物、酞菁化物中的至少一種；

和/或，所述無機鹽選自氯化鈉或氯化鉀中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述聚苯胺包覆的Pt/C催化劑PANI@Pt/C的制備方法為：

先向pH為0～3的無機酸水溶液中加入苯胺單體，超聲攪拌后加入Pt/C催化劑，繼續超聲攪拌，待Pt/C催化劑分散均勻后，在0～25℃攪拌條件下，將溶解于pH為0～3的無機酸水溶液的過硫酸銨緩慢滴加到Pt/C催化劑與苯胺的混合溶液中，滴加完畢后，在0～25℃攪拌條件下，繼續反應5～24小時；反應結束后，將產物烘干、研磨后得到聚苯胺包覆的Pt/C催化劑PANI@Pt/C。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，向無機酸水溶液中加入苯胺單體后，超聲攪拌時間為5～20分鐘；

和/或，步驟（1）中，加入Pt/C催化劑后，超聲攪拌時間為2～20小時；

和/或，步驟（1）中，溶解于pH為0～3的無機酸水溶液的過硫酸銨的滴加時間為10～30分鐘。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、磷酸中的至少一種；

和/或，步驟（1）中，所述無機酸水溶液的濃度為0.1～5mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，保護氣體流速為100～500毫升/分鐘；

和/或，所述步驟（3）中，所述保護氣體為氮氣或氬氣。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，產物在無機酸水溶液中攪拌時間為4～20小時，溫度為60℃～90℃；

和/或，步驟（3）中，所述無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、磷酸中的至少一種；

和/或，步驟（3）中，所述無機酸水溶液的濃度為0.1～5mol/L。