[發明專利]電子用高純度、粘度可控的硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110981966.8
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113651960B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 伊港;劉海龍;高梓寒;張明;石科飛;孫曉雷;張帥;張海雷;邢松松;周磊;周玲
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產權代理有限公司 37382
• 代理人: 王茜

1.一種電子用高純度、粘度可控的硅樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、硅樹脂預聚物A或硅樹脂預聚物B的制備：

硅樹脂預聚物A的制備：烷氧基硅烷制備方法，采用正硅酸乙酯放在高位槽，反應釜中加入稀鹽酸和六甲基二硅氧烷，攪拌狀態下慢慢加入高位槽中的正硅酸乙酯，控制反應體系溫度低于65℃，滴加完畢后繼續攪拌反應4h，靜置分層，分出硅樹脂預聚物，然后加入預聚物質量20%的甲苯，進一步靜置，去除水層得到硅樹脂預聚物A；其中，稀鹽酸采用去離子水和濃鹽酸配制，濃度1%；

硅樹脂預聚物B的制備：氯硅烷法，首先采用苯基三氯硅烷和六甲基二硅氧烷，按照摩爾比為1:3，放在高位槽，反應釜中加入去離子水和甲苯，攪拌狀態下加入高位槽中的苯基三氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合物，控制反應體系溫度低于60℃，滴加完畢后繼續攪拌反應2h，靜置分層，分出硅樹脂預聚物，然后加入預聚物質量20%的甲苯，進一步靜置，去除水層得到硅樹脂預聚物B；

b、在硅樹脂預聚物A或硅樹脂預聚物B中加入醇后攪拌均勻，鼓泡通氮氣，加熱進行回流；其中，醇為乙醇或異丙醇；

c、蒸餾去除甲苯和醇，得到硅樹脂產品。