[發明專利]一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法

在審

• 申請號: 202110981576.0
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113683512A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 嚴繪;林洋;孟海娟;趙芙蓉;廖強;龔正福;殷恒志;趙升榕
• 申請（專利權）人: 寧夏瑞泰科技股份有限公司;江蘇揚農化工集團有限公司
• 主分類號: C07C211/07
• 分類號: C07C211/07;C07C209/62;C07C209/00
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本申請公開了一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，正丁基異氰酸酯含鹽固體釜殘得到有效資源化處理，降低了三廢排放量，提高了產品附加值。通過中和及加壓堿解工藝、釜殘中正丁基異氰酸酯自聚體、副產1,3二丁基脲、正丁胺鹽酸鹽等組分，反應后的產物組成較為單一，大幅降低后處理難度，產品純度高。通過萃取精餾工藝，實現正丁胺有效回收，釜殘資源化工藝流程短、制備的產品純度高，真正實現了釜殘的有效利用。

技術領域

本申請涉化工廢棄物處理領域，尤其涉及一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法。

背景技術

正丁基異氰酸酯(以下簡稱FNC)主要用于合成苯菌靈等殺蟲劑，也用作磺酰脲類除草劑合成的催化劑。作為重要的中間體，可用于合成醫藥、農藥等產品。目前FNC制備方法主要為光氣與正丁胺反應，合成液經過趕光、精餾等工序制備成品。為提高反應收率，一般采用正丁胺先與鹽酸成鹽，后光氣化制備FNC工藝。若成鹽過程不充分，正丁胺與反應產物FNC繼續反應生成副產1,3二丁基脲，成鹽液進行光氣化反應，若光氣不足，反應不完全，部分正丁胺鹽酸鹽懸浮物進入后處理工序，最終以釜殘形式存在。同時精餾過程中正丁基異氰酸酯少量自聚，，形成多聚體，存在于精餾釜殘中。因此釜殘中主要為正丁胺鹽酸鹽、副產1,3-二丁基脲及多聚體。由于組分較復雜，部分企業將釜殘作為固廢送資質廠家處理，目前尚未見FNC釜殘資源化處理的相關報道。所以需要一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，解決上述問題。

發明內容

本申請提供了一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，解決了現有技術中正丁基異氰酸酯釜殘處理不便的問題。

本申請提供了一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，包括如下步驟：

S1：在干凈的反應釜內加入正丁基異氰酸酯釜殘物；

S2：維持反應系統的溫度為20-50℃向反應釜內加入稀堿液并持續攪拌3-5小時，使得反應釜內的pH保持在13-14，中和反應將釜殘中的正丁胺鹽酸鹽中和為正丁胺；

S3：向系統內通氮氣置換后使系統升壓至2-5MPa，提升系統至100-200℃，堿解反應1-20小時，堿解反應將三聚體堿解為正丁胺，該過程中加入一定量堿，維持堿濃度為1％-50％；

S4：對系統降溫、泄壓后加入加入萃取劑進行萃取，對萃取液進行分層，對油層進行負壓蒸餾收集。

進一步的，一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，所述稀堿液包括NaOH、KOH、氨水中的一種。

進一步的，一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，所述萃取劑為正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一種。

進一步的，一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，所述負壓蒸餾過程的真空度為1-100KPa。

進一步的，一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，所述負壓蒸餾過程中的回收溶劑重復送入萃取步驟。

進一步的，一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，所述分層步驟中的水層送入廢水處理系統。

由以上技術方案可知，本申請提供了一種正丁基異氰酸酯釜殘處理方法，針對現有現有工藝未提供釜殘處理方案，含鹽固體釜殘難以處理等問題。本工藝具有以下優點：

(1)正丁基異氰酸酯含鹽固體釜殘得到有效資源化處理，降低了三廢排放量，提高了產品附加值。

(2)通過中和及加壓堿解工藝、釜殘中正丁基異氰酸酯自聚體、副產1,3二丁基脲、正丁胺鹽酸鹽等組分，反應后的產物組成較為單一，大幅降低后處理難度，產品純度高。

(3)通過萃取精餾工藝，實現正丁胺有效回收，釜殘資源化工藝流程短、制備的產品純度高，真正實現了釜殘的有效利用。

附圖說明