[發明專利]一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統的萃取中試方法

在審

• 申請號: 202110981483.8
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113797583A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 朱碧肖;張德友;陳崔龍;方毅;張曼曼;呂彤
• 申請（專利權）人: 合肥通用機械研究院有限公司;合肥通用環境控制技術有限責任公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 王挺;柯凱敏

本發明屬于溶劑萃取技術領域，具體涉及一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統的萃取中試方法。該萃取中試方法包括萃取系統，該萃取系統的離心萃取機的輕相進口通過溶劑進料泵連通至溶劑儲罐的出口端，離心萃取機的重相進口通過物料進料泵連通至物料調配罐的出口端；離心萃取機的輕相出口連通至負載有機相儲罐的進口端，離心萃取機的重相出口連通至萃余液儲罐的進口端，萃余液儲罐的出口端連通至物料進料泵的泵入端，該萃取系統還包括中間儲罐；基于該萃取系統可進行萃取中試流程。本發明以中試規模處理量型號的離心萃取機為系統核心，能可靠快速的完成萃取中試流程并獲得萃取級數最優值。

技術領域

本發明屬于溶劑萃取技術領域，具體涉及一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統的萃取中試方法。

背景技術

原料藥簡稱API(Active Pharmaceutical Ingredient)，指用于藥品制造中的任何一種物質或物質的混合物，而且在用于制藥時，成為藥品的一種活性成分。原料藥主要用于各類成藥或制劑的原料，是這些成藥或制劑的基本成分，但病人無法直接服用，多是由化學合成、植物提取或生物技術所制備的粉末、結晶、浸膏等。

化學合成原料藥一般由多步化學反應和一些物料的物理處理等生產過程組成，生產操作單元較為復雜，涉及反應、萃取、脫色、過濾、結晶、離心、干燥等。離心式溶劑萃取綜合了混合傳質與離心分離兩個操作單元，可替代傳統攪拌罐、反應釜、混合槽與沉淀罐，實現密閉、連續、快速操作，具有萃取效率高、相平衡速度快、溶劑耗用量少等優點，成為技術發展的新趨勢。原料藥企業在應用離心式溶劑萃取工藝替代傳統重力沉降工藝(其設備主要是攪拌罐、反應釜、混合槽與沉淀罐等)之前，大都需要進行小、中試。小試一般在實驗室進行，物料或為生產當中實際物料，或為試劑按比例混合模擬的物料，即替代性試驗物料，目的是探索反應機理、工藝流程、工藝參數、過程特性等。中試大都在車間進行，直接進入生產環節，利用實際物料和生產參數，銜接上下游工段，目的是探求生產工藝、操作參數、實際效果等。生產上，因為原料藥品種多、生產環節繁雜，工段分散，對中試裝置要求集成度高、接入或拆離生產工段方便快速、試驗單元豐富、占用空間小等。同時，因為用于合成原料藥的主要化工原料大部分列入重點監管的危險化學品名錄，如氫氧化鈉、硫酸、三氯化鋁、氨等無機化合物，甲酸、二乙酯、苯酚、乙醛、硝基苯等有機化合物；而且作為反應物載體的萃取劑，如甲苯、乙醚、丙酮、乙醇、氯仿、乙酸乙酯等，也大多具有易燃易爆、腐蝕、毒性等危險性，故原料藥工廠廠區內多為易燃易爆的甲類廠房、倉庫，安全風險極高。根據相關規范，原料藥生產裝備需要具備“全流程自動化”要求；因此，離心式萃取中試裝置還需要從本質安全角度，實現全流程自動化，在自動化控制、過程監控、數據監測、安全聯鎖、緊急避險卸料等方面予以全面考量。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術的不足，提供一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統的萃取中試方法，其以中試規模處理量型號的離心萃取機為系統核心，能可靠快速的完成萃取中試流程并獲得萃取級數最優值。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種基于原料藥離心式溶劑萃取系統的萃取中試方法，其特征在于包括萃取系統，該萃取系統包括離心萃取機，離心萃取機的輕相進口通過溶劑進料泵連通至溶劑儲罐的出口端，離心萃取機的重相進口通過物料進料泵連通至物料調配罐的出口端；離心萃取機的輕相出口連通至負載有機相儲罐的進口端，離心萃取機的重相出口連通至萃余液儲罐的進口端，萃余液儲罐的出口端連通至物料進料泵的泵入端；該萃取系統還包括中間儲罐，中間儲罐與負載有機相儲罐形成并聯管路，從而通過分支開關閥連通離心萃取機的輕相出口；該萃取系統還包括用于對應監控溶劑儲罐、物料調配罐、負載有機相儲罐、萃余液儲罐以及中間儲罐當前狀態的液位計及溫度計T，物料進料泵及溶劑進料泵的泵出端處的一段管路上布置流量計F；物料調配罐處還布置有用于監控內部液體當前 pH值的pH計；各管路處布置用于啟閉相應管路的管路開關閥；

該萃取中試方法的操作流程如下：