[發明專利]一種低磁性球形高純碳酸鋰制備方法

在審

• 申請號: 202110980808.0
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113636577A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 郭燕平;郭幸;崔永福;敬軍臣;宋如夢;胡臘梅;王國超
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 郭剛

一種低磁性球形高純碳酸鋰制備方法，包括以下步驟：碳酸氫化、管道除鐵器除磁性異物、樹脂凈化除雜、除硅、噴霧干燥造粒、除鐵器除磁性物質、獲得低磁性球形高純碳酸鋰。本發明工藝簡單，產品優良，操作過程穩定，生產周期短，設備投資較小，制備的碳酸鋰純度高，磁性物質含量少，鋰的綜合回收率達到99.2%，生產成本低，適于產業化生產。

技術領域

本發明屬于碳酸鋰制備技術領域，本發明具體涉及一種低磁性球形高純碳酸鋰制備方法。

背景技術

碳酸鋰是鋰離子電池正極材料（鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰等）的主要原料，近年來，隨著能源問題的日益凸顯，鋰離子電池，尤其是動力型鋰離子電池的發展。新能源汽車包括儲能電池的產業化進程必然漸行漸近直至噴涌而發，終端需求的啟動將帶動整條產業鏈上的庫存累積而大幅提升總體需求量，目前低端工業級碳酸鋰略有過剩，高端電池級碳酸鋰略顯緊張，更高端的碳酸鋰處于短缺狀態。由于用途不同, 對碳酸鋰的純度、形貌及粒度也會有不同的要求。3N的高純碳酸鋰用于鋰離子電池的正極材料;4N 的高純碳酸鋰用于鋰離子電池的電解質;5N的高純碳酸鋰是制備聲表面波器件用鈮酸鋰（LiNbO3）和鉭酸鋰（LiTaO3）單晶的重要原料。

隨著經濟的逐漸復蘇，新能源領域是未來拉動碳酸鋰需求的主要增量來源，特別是動力電動汽車產業的興起，動力電池在汽車和儲能等領域會快速增長，動力電池對材料的要求也會越來越高，磁性異物的存在給鋰電池的安全性能帶來了很大的隱患，鋰離子電池材料的產品質量特別是磁性異物的控制是解決鋰離子電池安全問題的關鍵。所以，在生產過程中必須嚴格把控鋰離子電池材料中磁性異物的種類和總含量，磁性異物含量的高低是衡量鋰離子電池正極材料品質高低的重要標準。因而從源頭上防止金屬異物的引入就顯得格外重要。正極材料生產工序較多，制造過程中的每一個環節都會有金屬異物引入的風險。由于原材料是正極材料中金屬異物的直接來源，從而降低原材料的金屬異物含量，制備低磁性高純電池材料是目前研究的主題，也是未來市場所需。

在傳統工藝碳酸氫鋰熱分解過程中，熱分解反應在加熱反應容器中進行，Li₂CO₃顆粒彼此聚集嚴重，粒度較大，晶體粘壁現象十分嚴重，熱傳導和生產效率低，能耗和清理維護成本高，產品必須經過破碎才能滿足鋰離子電池等行業對碳酸鋰產品的需求。同時產品中硅難以除去大大降低了碳酸鋰產品品味。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中存在的問題，提供一種低磁性球形高純碳酸鋰制備方法。

本發明的一種低磁性球形高純碳酸鋰制備方法，包括以下步驟：

a、以鹽湖鋰鹽制備出的碳酸鋰粗鹽為原料放入容器中，加入去離子水，通入高純CO₂攪拌；

b、將步驟a制備的鹽湖鋰鹽氫化后溶液打入除磁性物質設備進行磁性物質的去除；

c、將步驟b中獲得的溶液過樹脂進行離子交換，過柱后高價金屬離子含量均低于高純級標準 ；

d、將步驟c得到的溶液加入一定量硅吸附劑除硅；

e、將步驟d過程中獲得的溶液通過噴霧干燥的方法轉化為球形碳酸鋰顆粒；

f、將步驟e過程中獲得的干燥顆粒加入除磁性異物設備深度磁性物質去除；

g、獲得低磁性球形高純碳酸鋰。

所述步驟a中液固質量比為18～24:1，反應溫度為20～35℃，氫化反應時間2～5h，CO₂流量0.5～1L/min，CO₂氣體管道沿反應容器器壁伸入容器底部，盤于底部一周間隔開孔，攪拌速度200～450rpm。

所述步驟b中，將溶液以0.6～10L/min的速度由磁力泵打入管道除鐵器去除磁性物質。