[發明專利]一種高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法

在審

• 申請號: 202110980783.4
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113735184A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 趙宗明;湯玲花;譚玉虎;陳曉闖;閻加秀;楊姬榮;王平德;陳瑞山;郝鳳梅;金玉芬
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;H01M4/525
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 郭剛

一種高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法，該方法包括以下步驟：溶液的配制、合成反應、過濾、洗滌及干燥。本發明提高后續鋰電正極材料的壓實密度，提高電池容量。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池技術領域，具體是一種用于制備鈷酸鋰電池正極材料前軀體高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法。

背景技術

以鈷酸鋰為正極材料所制備的鋰離子電池具有重量輕、容量大、比能量高、工作電壓高、放電平穩、適合大電流放電、循環性能好、壽命長等特點，主要應用于3C數碼領域。

鈷酸鋰正朝著高電壓、高壓實、高循環性能的方向發展，因此，對原材料四氧化三鈷的要求也越來越高。Co₃O₄是一種具有特殊結構和性能的功能材料，常規Co₃O₄市場已經面臨逐步萎縮的現狀，小粒度Co₃O₄的市場需求逐步凸顯。如何制備高振實小粒度四氧化三鈷尤為重要。

目前的羥基系四氧化三鈷制備工藝，TD基本處于2.2~2.4g/cm3比較低，影響后續鋰電池正極材料壓實密度及電容量。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中存在的問題，提供一種用于制備鈷酸鋰電池正極材料前軀體高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法。

本發明的一種高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、以鈷鹽為原料，配制鈷濃度為100±2g/L的鈷溶液為A溶液，配制濃度為150±5g/L的氫氧化鈉溶液為B溶液，B溶液中加入0.04-0.06倍體積、濃度為180-200g/L的氨水溶液；抑制劑6%-8%為C溶液；所有溶液全部儲存于前液罐備用；

b、合成釜加入固定體積1-1.5m3的熱純水作為合成緩沖液，溫度控制在74-76℃，攪拌轉速35HZ，然后依次從合成釜最底層攪拌處加入A，B，C溶液，A溶液流量控制在150±5L/h，C溶液流量控制在25-30L/h，然后控制PH=8.7-9.0，穩定B溶液流量；過程溫度控制在72-74℃；合成20h檢測粒度，20h-25h粒度可生長至4.5-6.5um之間，TD≥2.5g/cm³；

c、合成反應結束后，漿料進行80-95℃去離子水離心洗滌、100-120℃下干燥及回轉窯750-800℃煅燒得到高振實小粒度四氧化三鈷產品。

所述步驟a中鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷中的一種或2種的混合物。

本發明與現有技術相比具有以下優點：提高后續鋰電正極材料的壓實密度，提高電池容量。

附圖說明

圖1是本發明制備方法流程圖。

圖2為本發明合成釜原料溶液與抑制劑的加料方式。

圖3為本發明制備方法合成的產物的檢測結果圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

如圖1的一種高振實小粒度四氧化三鈷的制備方法，包括以下步驟：

a、以鈷鹽為原料，配制鈷濃度為100±2g/L的鈷溶液為A溶液，配制濃度為150±5g/L的氫氧化鈉溶液為B溶液，B溶液中加入0.04-0.06倍體積、濃度為180-200g/L的氨水溶液；抑制劑6%-8%為C溶液；所有溶液全部儲存于前液罐備用；