[發明專利]一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法

在審

• 申請號: 202110980727.0
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113735087A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 柴艮風;曹篤盟;湯波;張明蘭;王甲琴;吳暉君;王悅;陳天翼;李蘭蘭;吳芳;何艷;頡頤
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01D15/08;H01M10/54
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，包括以下步驟：

⑴將廢舊磷酸鐵鋰電池正極粉料加水，制成0.1~0.3 kg/L的漿料，該漿料預熱后按1kg所述廢舊磷酸鐵鋰電池正極粉料添加0.28~0.32L體積濃度為98%的硫酸進行浸出，浸出完成后經固液分離，分別得到浸出液和浸出渣；

⑵所述浸出液加堿液調節pH值至1.5~2.5后，加入鐵粉置換除銅，繼續加堿液調節pH值至3.3~3.5，經沉淀除鋁、固液分離，即得除雜后溶液；所述鐵粉的質量為所述浸出液質量的1.1~1.2倍；

⑶根據所述除雜后溶液中鐵和磷的含量，補加磷酸鈉調節鐵磷的質量比為0.97~1.02：1；

⑷反應容器中設置雙層攪拌槳，加入純水或沉鐵后溶液作為底液，并使底液沒過第一攪拌槳，以線速度≥4m/s進行攪拌加熱至50~70℃加體積濃度為10~50%的硫酸溶液調節pH值至3.3~4.0；然后將雙氧水用管道通入所述底液的液面以下，同時用噴灑設備噴灑加入堿液和所述步驟⑶所得的除雜后溶液，調節溶液pH值至3.3~4.0，待溶液中的鐵完全氧化且沉淀后陳化5~7h，經固液分離分別得到磷酸鐵沉淀和含鋰溶液；

⑸所述含鋰溶液調pH值至10.0~11.5，經蒸發濃縮至溶液中鋰濃度12~15g/L后固液分離，得到濾液；該濾液于90~100℃通入流量為20~40L/h的二氧化碳，即得沉淀鋰。

2.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑴中廢舊磷酸鐵鋰電池正極粉料是指將廢舊磷酸鐵鋰電池經放電、拆解、剝離破碎、分離所得的粉料。

3.如權利要求2所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述廢舊磷酸鐵鋰電池是指廢舊電池包或廢舊單體電池。

4.如權利要求2所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述剝離和破碎的方式是指人工方法或機械方法。

5.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑴中廢舊磷酸鐵鋰電池正極粉料是指正極材料合成過程和生產電池過程產生的廢磷酸鐵鋰電池正極粉料。

6.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑴中浸出條件是指溫度為50~80℃，時間3~4h。

7.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑵與所述步驟⑷中的堿液是指濃度為100~200g/L的氫氧化鈉溶液。

8.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑵中置換除銅的條件是指溫度為60~70℃，時間為15~30min。

9.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑵中沉淀除鋁的條件是指溫度為60~70℃，時間為2~8h。

10.如權利要求1所述的一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極物料回收的方法，其特征在于：所述步驟⑷中雙氧水的質量為除雜后溶液中鐵含量的0.55~0.6倍。