[發(fā)明專利]一種快速提取不同山椒素單體的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110979280.5
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113816870A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓陽;韓靜;譚鳳明;許路路
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽藥科大學(xué)
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/20;A61K31/164;A61P23/00;A61P29/00;A61K9/127;A61K47/10;B82Y5/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎;高笑

1.一種快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，(1)用乙醇提取，正己烷萃取得山椒素粗品；(2)采用柱層析法和冷凍干燥法分別得到高純度羥基-α-山椒素和羥基-β-山椒素。

2.按權(quán)利要求1所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，

(1)以花椒渣為原料，以乙醇溶液作為溶劑，對花椒渣進(jìn)行提取，得提取液，將提取液減壓濃縮，得花椒提取液；

(2)以有機(jī)試劑作為萃取劑，對花椒提取液進(jìn)行萃取，得到下層山椒素提取液，將山椒素提取液減壓濃縮，冷凍結(jié)晶，得到山椒素粗品；

(3)將步驟(2)所得的山椒素粗品經(jīng)過聚酰胺柱層析，用乙醇水溶液洗脫，分別得到羥基-α-山椒素乙醇水溶液和羥基-β-山椒素乙醇水溶液；

(4)將羥基-α-山椒素乙醇水溶液和羥基-β-山椒素乙醇水溶液分別減壓濃縮，冷凍干燥即得。

3.按權(quán)利要求2所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，所述步驟(1)以花椒渣為原料，以體積分?jǐn)?shù)為10％～70％的乙醇水溶液作為溶劑，花椒與提取溶劑的料液比為1:5～1:15，對花椒渣進(jìn)行反復(fù)提取，得提取液，將提取液減壓濃縮，得花椒提取液。

4.按權(quán)利要求3所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，所述對花椒渣進(jìn)行提取2～3次，每次加熱至45～75℃，提取時間為30～180min；

所述減壓濃縮的溫度為20～60℃；所述冷凍結(jié)晶的溫度為-4～10℃；所述冷凍結(jié)晶時間為12～24小時。

5.按權(quán)利要求3所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于：所述花椒渣為經(jīng)水提取后廢棄的干燥花椒粉末，含水量為0.5～20％。

6.按權(quán)利要求2所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，所述步驟(2)以有機(jī)試劑作為萃取劑，對花椒提取液進(jìn)行萃取，花椒提取液和有機(jī)溶劑的料液體積比為1:0.8～2，將萃取液(下層山椒素提取液)減壓濃縮，冷凍結(jié)晶，得到山椒素粗品；

所述有機(jī)溶劑為石油醚和/或正己烷；

所述萃取為加熱萃取，萃取溫度為40～70℃；萃取時間為20～120min，萃取2-4次，合并萃取液。

7.按權(quán)利要求2所述的快速提取不同山椒素單體的方法，其特征在于，所述步驟(4)將羥基-α-山椒素乙醇水溶液和羥基-β-山椒素乙醇水溶液分別于25～40℃減壓濃縮，濃縮液于-50～-70℃，預(yù)凍時間為10～15h，冷凍干燥溫度為-70～-30℃，時間為12～48h，即得。

8.一種權(quán)利要求1所述方法獲得羥基-α-山椒素的應(yīng)用，其特征在于：權(quán)利要求1提取獲得羥基-α-山椒素在制備羥基-α-山椒素納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體制劑中的應(yīng)用。

9.一種羥基-α-山椒素納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體，其特征在于：以權(quán)利要求1提取獲得羥基-α-山椒素為藥物，以脂質(zhì)材料和泊洛沙姆188助劑材料，以乳化-超聲波法制備羥基-α-山椒素納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體。

10.按權(quán)利要求9所述羥基-α-山椒素納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體的制備方法，其特征在于：

(1)取單硬脂酸甘油酯、油酸及羥基-α-山椒素，水浴加熱融化，攪拌均勻得油相；

(2)取泊洛沙姆188，水浴加熱溶解，攪拌均勻得水相；

(3)在攪拌的條件下，將水相慢慢滴加入油相中，攪拌均勻得到粗分散體；

(4)使用超聲破碎儀對粗分散體進(jìn)行超聲處理，剪切得到初乳，再進(jìn)行冰水浴，固化得到羥基-α-山椒素納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體產(chǎn)品。