[發明專利]一種硝酸鹽和亞硝酸鹽的分光光度法檢測方法

有效

• 申請號: 202110978160.3
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113640239B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 陳強;許良勝;吳匯鴻;王新
• 申請（專利權）人: 廈門大學深圳研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

一種硝酸鹽和亞硝酸鹽的分光光度法檢測方法，涉及檢測技術領域。1)將待測溶液pH值調節至6～10；2)用去離子水配制硝酸鈉和亞硝酸鈉母液，逐級稀釋得各種濃度溶液待用(pH值6～10)；3)以去離子水為基底測量標準濃度溶液的吸收光譜，通過逐級求導得二階和三階導數吸收光譜；4)將待測溶液置于光譜儀上測定其吸收光譜，通過逐級求導得二階及三階導數吸收光譜，利用導數光譜拐點處的數據即可得硝酸鹽和亞硝酸鹽在待測溶液中的濃度。該方法不僅有效分離開不同成分重疊的光譜帶，而且可減少散射、背地、基質或其他吸收物的干擾。該方法快速、簡單、可操作性強且不需任何化學試劑，可應用于含有硝酸鹽和亞硝酸鹽水溶液的快速探測。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，尤其是涉及一種硝酸鹽和亞硝酸鹽的分光光度法檢測方法。

背景技術

硝酸鹽和亞硝酸鹽作為環境污染物而廣泛存在于大自然中，在地表水、地下水以及動植物和食品中都有發現。隨著工業化的不斷推進，硝酸鹽和亞硝酸鹽的污染來源也日益增多。人工化肥、生活污水以及一些化石燃料燃燒后的含氨廢氣在自然條件下經降雨分解形成硝酸及亞硝酸鹽滲入地下，從而造成水質的污染，不僅會影響人類，而且會涉及整個生物圈。這是硝酸鹽和亞硝酸鹽不利的影響，因此需要檢測和定量。另外，硝酸鹽和亞硝酸鹽也有其有利的一面，比如剛剛興起的等離子體活化水。用放電等離子體輻照水可將等離子體中的活性成分轉移到水中，若在空氣中放電，則可在水中形成硝酸根離子、亞硝酸根離子及雙氧水等重要的活性成分，可應用于滅菌、消毒等領域，因此對等離子體活化水中硝酸根離子、亞硝酸根離子的定量也十分重要。當前存在許多硝酸鹽和亞硝酸鹽的探測方法，包括分光光度法、熒光法、化學發光法和液相色譜法等。采用Griess試劑的分光光度法檢測是目前最常用的技術。但上述技術要么工藝復雜、要么需要有毒的化學試劑，目前仍缺乏能同時檢測硝酸鹽和亞硝酸鹽的簡單、快速方法，因此開發一種簡單、快速、無需有毒試劑的技術來檢測硝酸鹽和亞硝酸鹽是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單、快速、不需要有毒試劑且可同時檢測硝酸鹽和亞硝酸鹽的分光光度法檢測方法。由于能夠同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽，可大大提高檢測效率。

本發明包括以下步驟；

1)試樣預處理：將待測溶液的pH值調節至6～10之間待用；

2)配制標準濃度溶液：用去離子水配制硝酸鈉和亞硝酸鈉母液，通過逐級稀釋得到各種濃度的溶液待用(各溶液pH值在6～10之間)；

3)繪制標準濃度曲線：以去離子水為基底，采用紫外-可見分光光度計測量步驟2)所制備標準濃度溶液的吸收光譜，通過逐級求導得到其二階和三階導數吸收光譜；分別得到硝酸鈉和亞硝酸鈉純組分溶液在其二階和三階導數吸收光譜上的拐點，并依據比爾-朗伯吸收定律得出相應的計算公式(具體原理及公式見具體實施方式的工作曲線繪制部分)；

4)待測溶液測定：將步驟1)的所述待測溶液置于光譜儀上測定其吸收光譜，通過逐級求導得到二階及三階導數吸收光譜，再通過步驟3)所得公式，利用導數光譜拐點處的數據即可計算得出硝酸鹽和亞硝酸鹽在待測溶液中的濃度。

在步驟1)中，所述試樣預處理的具體步驟可為：取待測溶液檢測其pH值，若待測溶液pH值滿足6＜pH＜10，則不進行處理，待用；若待測溶液pH＜6或pH＞10，則用pH＝7的磷酸緩沖液調節至pH值到6～10之間待用，并記下稀釋比例，待測定后換算；

在步驟3)中，所述繪制標準濃度曲線具體方法可為：以去離子水為基底，測量所制備已知濃度純組分標準濃度溶液的吸收光譜，通過逐級求導得到二階和三階導數吸收光譜，從導數光譜分別得到硝酸鈉和亞硝酸鈉溶液在其二階和三階導數吸收光譜上的拐點，并依據比爾-朗伯吸收定律得出相應硝酸鹽和亞硝酸鹽的水溶液n階導數吸收光譜的計算公式：