[發(fā)明專利]一種生物法合成的端羥基聚異戊二烯型聚氨酯及其制備方法與應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110978117.7 | 申請日： | 2021-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN113667087A | 公開（公告）日： | 2021-11-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 咸漠;晉苗苗;劉煒 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號： | C08G18/65 | 分類號： | C08G18/65;C08G18/69;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 王志新 |
| 地址： | 266101 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生物 合成 羥基 聚異戊二烯型 聚氨酯 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種生物法合成的端羥基聚異戊二烯型聚氨酯，其特征在于，所述端羥基聚異戊二烯型聚氨酯合成由以下成分組成：端羥基聚異戊二烯、甲苯二異氰酸酯和擴鏈劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的端羥基聚異戊二烯型聚氨酯，其特征在于，所述端羥基聚異戊二烯、甲苯二異氰酸酯和擴鏈劑的摩爾比如下：
端羥基聚異戊二烯：甲苯二異氰酸酯＝1:1.05～1:1.7，甲苯二異氰酸酯：擴鏈劑＝2:1～4:1。
3.一種制備權(quán)利要求1所述的端羥基聚異戊二烯型聚氨酯的方法，其特征在于，所述方法是利用生物法合成的異戊二烯單體合成端羥基聚異戊二烯型聚氨酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法是利用生物法合成的異戊二烯單體合成端羥基聚異戊二烯，然后與甲苯二異氰酸酯進行聚合反應得到端羥基聚異戊二烯型聚氨酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將端羥基聚異戊二烯加入到三口反應器中，調(diào)節(jié)油浴溫度至120℃，真空度-0.0095MPa條件下脫水2h，冷卻至90℃；
(2)加入催化劑攪拌充分混合均勻；
(3)加入甲苯二異氰酸酯，攪拌均勻并通入氮氣反應2～10h至體系充分混合預聚；
(4)加入擴鏈劑，繼續(xù)反應2～6h，整個反應過程在氮氣保護和60～90℃加熱條件下進行，將反應得到的混合溶液經(jīng)甲醇沉淀洗滌后，于40℃下真空干燥24h，得到端羥基聚異戊二烯型聚氨酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述的催化劑是二月桂酸二丁基錫。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述擴鏈劑為1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油三羥甲基丙烷、三甘醇、新戊二醇、山梨醇或二乙醇胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，合成端羥基聚異戊二烯的方法：
1)生物法合成額異戊二烯單體100g、甲醇100g、質(zhì)量分數(shù)為50％H2O2 30g，混合均勻；控溫保持反應體系在108-122℃，反應時間5-7h后停止反應；
2)當釜內(nèi)的溫度降至50℃時，將混合物壓出釜外，獲得粗產(chǎn)品；
3)將粗產(chǎn)品置于三口燒瓶內(nèi)，蒸去殘余單體和甲醇/乙醇，然后再將有機層移入分液漏斗內(nèi)，用100℃的蒸餾水洗滌三次，靜置分層后取有機層在80℃、100.6kPa下減壓蒸餾2h即得透明的端羥基液體聚異戊二烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述端羥基聚異戊二烯的分子量4000-5200。
10.權(quán)利要求1或2所述的端羥基聚異戊二烯型聚氨酯在軍事、防偽、加密、服裝、醫(yī)藥領域的應用。
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