[發明專利]一種致密金納米顆粒的快速化學鍍膜方法及其生產設備

有效

• 申請號: 202110977443.6
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113664198B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 徐景鋒;黃進剛
• 申請（專利權）人: 杭州微凈科技有限公司
• 主分類號: B22F1/18
• 分類號: B22F1/18;B22F1/054;B22F9/24;C23C18/08
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務所 43005
• 代理人: 潘訪華

1.一種致密金納米顆粒的快速化學鍍膜方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以二氧化硅顆粒為鍍膜載體，制備羧基二氧化硅；先將二氧化硅顆粒用堿液在超聲條件下浸泡0.5-1h；清洗后真空干燥；然后在乙醇體系中，加入羧基乙基硅烷三醇鈉鹽和十六烷基三甲基溴化銨，超聲水浴1-2h，后清洗真空干燥，獲得表面羧基化的二氧化硅顆粒A；

步驟2：在氯金酸溶液中投加還原劑和任選一種的氨基硅烷偶聯劑，以及穩定劑十六烷基三甲基溴化銨，在超聲水浴、pH4-5條件下反應1-2h，獲得5-20nm粒徑大小的氨基金納米顆粒溶膠B；

步驟3：將步驟1獲得的羧基化二氧化硅顆粒A與步驟2獲得的氨基金納米顆粒溶膠B混合，同時，加入偶聯劑N-羥基琥珀酰?亞胺（NHS）和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽（EDC），使羧基化二氧化硅顆粒中羧基和氨基金納米顆粒溶膠中氨基進行偶聯生成穩定的酰胺鍵，過程中，先加1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽（EDC）活化羧基化二氧化硅顆粒中羧基，然后再加入N-羥基琥珀酰?亞胺（NHS），在40-60攝氏度條件下混合10-20h，生成穩定酰胺鍵，該過程的主要目的是使二氧化硅顆粒表面嫁接上致密的金納米顆粒種子生長層，便于后面步驟形成較厚的金膜鍍層；

步驟4：將步驟3獲得的材料放在容器中，同時加入還原劑溶液，同時加入核黃素介體，核黃素介體固體體積占比20%-80%；開啟攪拌器，控制pH 3-5.5范圍，溫度50-80℃，用注射泵緩慢投加1%-3%濃度的氯金酸，氯金酸與還原劑的質量比控制在1:2~3:1，反應時間0.5-1.0h，用去離子水洗凈后真空干燥；

步驟5：將步驟4獲得的材料在管式爐中進行700-900℃的煅燒，用高純氮氣進行厭氧保護，采用程序升溫，升溫速率5 ~ 15℃/min，保溫時間0.5~ 2 h，冷卻后獲得成品。

2.根據權利要求1所述的致密金納米顆粒的快速化學鍍膜方法，其特征在于，所述步驟4中加入還原劑溶液同所述步驟2中的還原劑，還原劑濃度0.5%-1%，所述還原劑為檸檬酸鈉、鞣酸、抗壞血酸、白磷、硼氫化鈉的一種。