[發明專利]一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物

在審

• 申請號: 202110977387.6
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113662001A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 郭曉剛;常永軍
• 申請（專利權）人: 安徽喜田生物科技有限公司
• 主分類號: A01N43/90
• 分類號: A01N43/90;A01N37/22;A01N25/28;A01P13/00
• 代理公司: 合肥錦輝利標專利代理事務所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳道升

1.一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：由芯材包裹微囊液固化制得；

該組合物由如下步驟制成：

步驟S1：將芯材和微囊液混合均勻，制得混合液；

步驟S2：將混合液在pH值為5-6的條件下，加入戊二醛溶液，攪拌后，保溫固化，制得組合物。

2.根據權利要求1所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：所述的微囊液由如下步驟制成：

步驟A1：將四氫呋喃、苯乙酮和苯基溴化鎂加入反應釜中，進行反應后，加入飽和氯化銨水溶液，進行反應，制得中間體1，將中間體1、四氫呋喃和鐵粉加入反應釜中，滴加液溴，進行反應，制得中間體2，將中間體2和硫酸溶液加入反應釜中，進行回流反應至反應液呈黃色，制得中間體3；

步驟A2：將中間體3和四氫呋喃加入反應釜中，加入正丁基鋰，進行反應后，加入三異丙基硼酸酯，升溫反應，制得中間體4，將4-溴芐脒鹽酸鹽、中間體4、四三苯基膦鈀、碳酸鉀和四氫呋喃加入反應釜中，通入氮氣排出空氣，回流反應，制得中間體5，將乙醇、鈉粉和中間體5加入反應釜中，進行攪拌并滴加丙二酸二乙酯，回流反應，制得中間體6；

步驟A3：將對甲基苯甲醇和氨基乙酸加入反應釜中，滴加二氯亞砜，進行反應后，過濾去除濾液，將濾餅溶于去離子水中，加入濃鹽酸和亞硝酸鈉溶液，進行反應，制得中間體7，將中間體6、中間體7和碳酸鈉溶液加入反應釜中，進行反應，制得中間體8；

步驟A4：將中間體8、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰和四氯化碳加入反應釜，進行反應，制得中間體9，將殼聚糖溶于鹽酸溶液中，加入中間體9、氫氧化鉀和N，N-二甲基甲酰胺，進行反應后，去除溶劑，再加入去離子水混合并過濾，將濾餅溶于醋酸中，和明膠液共混，制得微囊液。

3.根據權利要求2所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：步驟A1所述的四氫呋喃、苯乙酮、苯基溴化鎂和飽和氯化銨水溶液的用量比為4mL：1.5g：1.8g：10mL，中間體1、鐵粉和液溴的用量比為0.01mol：1.5g：0.02mol，中間體2和硫酸溶液的用量比為1g：3mL，硫酸溶液的質量分數為20％。

4.根據權利要求2所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：步驟A2所述的中間體3、四氫呋喃、正丁基鋰和三異丙基硼酸酯的用量比為0.02mol：20mL：0.024mol：0.021mol，4-溴芐脒鹽酸鹽、中間體4、四三苯基膦鈀和碳酸鉀的用量摩爾比為0.02：0.01：0.0025：0.02，乙醇、鈉粉、中間體5和丙二酸二乙酯的用量比為1L：56.4g：130g：144g。

5.根據權利要求2所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：步驟A3所述的對甲基苯甲醇、氨基乙酸、二氯亞砜、濃鹽酸和亞硝酸鈉溶液的用量比10.5mL：2g：4.7g：1.3g：15mL，濃鹽酸的質量分數為37％，亞硝酸鈉溶液的質量分數為20％，中間體6、中間體7和碳酸鈉溶液的用量比為0.01mol：0.01mol：5mL，碳酸鈉溶液的質量分數為8％。

6.根據權利要求2所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：步驟A4所述的中間體8、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰和四氯化碳的用量比為0.05mol：0.05mol：0.1g：60mL，殼聚糖、中間體9、氫氧化鉀、N，N-二甲基甲酰胺、醋酸和明膠液的用量比為0.5g：0.5g：1.2g：20mL：20g：20g明膠液的質量分數為25％。

7.根據權利要求1所述的一種含雙唑草腈和丙草胺的組合物，其特征在于：所述的芯材由如下步驟制成：

步驟B1：將濃氨水、乙醇和去離子水混合均勻后，加入正硅酸乙酯，進行反應，制得納米二氧化硅；

步驟B2：將納米二氧化硅分散在去離子水中，加入CTAB溶液、乙醇和氨水，進行攪拌后，加入正硅酸乙酯，繼續攪拌，加入碳酸鈉溶液，繼續攪拌后，過濾制得介孔二氧化硅；

步驟B3：將雙唑草腈溶于去離子水中，加入丙草胺和介孔二氧化硅，進行超聲處理后，離心并干燥，制得芯材。