[發明專利]一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法

在審

• 申請號: 202110976847.3
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113702306A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 張昌邦;劉國建;常沖;楊志軍;李巧琳;張盛邦;王永芳;夏秋菊;孫永耀;王芳;王琳萍;楊金花;李萍;李倩倩;溫世清
• 申請（專利權）人: 青海鹽湖鎂業有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/01
• 代理公司: 青海省專利服務中心 63100
• 代理人: 周同永

1.一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于，包括步驟如下：

S1：用硫酸鈉為硫酸鹽標準物，配制不同濃度的硫酸鹽標準水溶液，加入一定量穩定劑和一定量氯化鋇固體，并攪拌，形成硫酸鋇渾濁液，然后在可見分光光度計的可見光區域測定渾濁液的吸光度，并繪制硫酸鹽濃度與吸光度的相關性曲線；

S2：將甲醇廠排放的廢氣通過空氣采樣系統采樣，采樣后的氣體通入吸收瓶被氫氧化鈉吸收液吸收，生成亞硫酸鹽；

S3：吸收后的吸收液在清潔空氣環境中曝氣一定時間，使其中的亞硫酸鹽完全氧化為硫酸鹽；

S4：將吸收液轉移至容量瓶中，用鹽酸溶液調節至酸性，定容至刻度線；

S5：取上述吸收液，先加入穩定劑，后加入氯化鋇固體，并攪拌，使硫酸鹽完全生成硫酸鋇沉淀，懸浮在吸收液中；

S6：在可見分光光度計的可見區域測定硫酸鋇渾濁液的吸光度，并對比S1中的相關性曲線，確定硫酸鹽的濃度；

S7：根據S4中吸收液的定容體積，S6中硫酸鹽的濃度，S2中采樣氣體體積，換算出甲醇廠排放的廢氣中二氧化硫的含量。

2.根據權利要求1所述的一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于：步驟S3中氧化時間不小5min；步驟S4向吸收液中加入鹽酸溶液，將PH值調節至4。

3.根據權利要求1所述的一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于：該方法的檢出限為2mg/m³，測定下限為10mg/m³，測定上限為5000mg/m³。

4.根據權利要求1所述的一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于：所述的氫氧化鈉吸收液濃度為40g/L；所述的鹽酸溶液由鹽酸和水按1:9的比例混合制備；所述的硫酸鹽標準儲備溶液濃度為1000mg/L，制備時稱取1.4786g無水硫酸鈉或1.8141g無水硫酸鉀，溶于純水中，并定容至1000mL；所述的硫酸鹽標準工作溶液的濃度為100mg/L，制備時取50mL硫酸鹽標準儲備液于500mL容量瓶中，用實驗用水定容至刻度線；所述的氯化鋇晶體的大小為20目～30目。

5.根據權利要求4所述的一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于：所述的穩定劑溶液制備時：稱取75g氯化鈉，溶于300mL純水中，加入30mLρ20＝1.19g/mL的鹽酸、50mL甘油和100mL95％的乙醇，混合均勻；

6.根據權利要求1所述的一種甲醇廠排放廢氣中二氧化硫的測定方法，其特征在于：在步驟S1中繪制硫酸鹽濃度與吸光度的相關性曲線時，包括步驟如下：

步驟Sa1，在8個100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL和100.00mL硫酸鹽標準工作溶液，加水至標線,搖勻后,其所對應的硫酸鹽含量分別為0.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L；

步驟Sa2，取同型號100mL燒杯8個，分別吸取上述硫酸鹽標準溶液50mL于8個燒杯中，放入磁力攪拌子，將燒杯放置在磁力攪拌器上，開啟磁力攪拌器；

步驟Sa3，在上述8個燒杯中，分別加入2.5mL穩定劑溶液，調節電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時不濺出，再加入0.5g氯化鋇晶體并立即計時，攪拌60s±5s,攪拌結束后，放置9min；

步驟Sa4，在420nm波長下，用可見分光光度計上測量上述溶液的吸光度，以0.00mg/L的溶液為參比，以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的硫酸鹽含量為橫坐標，繪制相關性曲線。