[發(fā)明專利]一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110976773.3
• 申請(qǐng)日: 2021-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN113702314A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張昌邦;劉國建;常沖;王琳萍;李巧琳;楊金花;楊曉東;王重孫;劉永桂;李倩君;楊志軍;張盛邦;周穎;楊斌;李霞霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青海鹽湖鎂業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33;G01N21/01
• 代理公司: 青海省專利服務(wù)中心 63100
• 代理人: 雷占蘭

1.一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法，其特征在于：包括步驟如下：

S1:采集水樣在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，加硫酸使水樣酸化至pH2保存；

S2:用精制后的苯酚為揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)物，配制不同濃度的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)水溶液，在紫外分光光度計(jì)上211nm處測(cè)定吸光度，并繪制揮發(fā)酚濃度與吸光度的相關(guān)性曲線；

S3:取一定量被測(cè)水樣，向其中滴加氫氧化鈉堿性溶液，將水樣調(diào)節(jié)至堿性；

S4:將水樣轉(zhuǎn)移至梨型分液漏斗中，用正戊烷有機(jī)溶液萃取去除芳香烴類有機(jī)干擾物；

S5:取去除干擾物后的水樣，在紫外分光光度計(jì)上211nm處測(cè)定吸光度；

S6:根據(jù)S5測(cè)出的吸光度，計(jì)算S2中相關(guān)性曲線的截距和斜率，換算出廢水中苯系物的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法，其特征在于：所述的氫氧化鈉濃度為4g/L；正戊烷采用分析純正戊烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法，其特征在于：步驟S2在繪制揮發(fā)酚濃度與吸光度的相關(guān)性曲線時(shí)，在8個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL和100.00mL揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加水至標(biāo)線,搖勻后,其所對(duì)應(yīng)的揮發(fā)酚含量分別為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L和10.00mg/L，在波長211nm下，用10cm石英比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度；

以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的揮發(fā)酚濃度為橫坐標(biāo)，繪制相關(guān)性曲線。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法，其特征在于：S3中在樣品中滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣PH值＝10，步驟S4中將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000mL分液漏斗中，并量取50.0mL正戊烷加入分液漏斗中，振蕩3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，打開分液漏斗旋塞，將下層水相放至500mL燒杯中，將上層有機(jī)相導(dǎo)入廢液桶中，如此反復(fù)萃取三次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種焦化廠廢水中揮發(fā)酚的紫外吸收測(cè)定方法，其特征在于：被測(cè)水樣萃取后，水樣中有萃取溶劑殘留，在堿性條件下加熱煮沸或者通氮鼓風(fēng)，去除殘留萃取劑；被測(cè)水樣中存在具有紫外吸收的無機(jī)化合物采用預(yù)蒸餾法去除。