[發明專利]一種基于粉煤灰制備沸石微球的方法及沸石微球

有效

• 申請號: 202110976541.8
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113582194B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 蘇俏俏;薛興勇;韓要叢;周智成;雷婕;趙芹
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 黃麗華;汪治興

本發明涉及沸石微球技術領域，具體公開了一種基于粉煤灰制備新型沸石微球的方法，包括：將粉煤灰、NaOH和去離子水按照H₂O:Na₂O摩爾比為14~18、Na₂O:Al₂O₃摩爾比為0.8~1.2進行配比，混合攪拌均勻，獲得地聚物漿料；將地聚物漿料注射入攪拌狀態的溫度為70~90℃的硅油中，然后恒溫養護固化72~96h形成固體微球；將固體微球過濾、洗滌、干燥、煅燒，得到新型沸石微球。本發明的基于粉煤灰制備新型沸石微球的方法，以粉煤灰作為原料，在常壓和低溫下將粉煤灰轉化為新型沸石微球，克服了現有水熱合成沸石方法中反應條件嚴苛且步驟繁雜等缺陷。具有原料來源廣泛、整個工藝合成步驟簡單、反應條件溫和、成本低廉等優點，有利于分子篩的工業化生產和廣泛應用。

技術領域

本發明屬于沸石微球技術領域，特別涉及一種基于粉煤灰制備沸石微球的方法及沸石微球。

背景技術

沸石作為離子交換材料、吸附劑、催化劑或催化劑載體等，在化學工業、環保、石油化工等領域發揮著重要作用。隨著新材料領域的不斷發展，其使用范圍已經跳出傳統行業，在諸如分離膜、氣體傳感器、防腐材料、非線性光學材料、熒光材料和低介電常數材料等方面具有潛在的應用前景。因此，沸石的制備方法引起了研究者們的廣泛關注與重視。傳統合成人工合成的分子篩通常是采用Al(OH)₃等工業原料制備的，原料來源有限，且成本巨大；目前合成沸石的方法有水熱法、熱蒸汽法、高溫合成法等，這些方法需要的條件相對苛刻，這些（原料來源和合成方法）限制了分子篩的廣泛應用。因此，需要一種原料來源廣、反應條件溫和、環境友好、簡單操作的合成方法以擴大其工業化生產。

當沸石作為吸附劑時，為了提高其比表面積，采用粉體形式進行吸附，采用粉體形式的吸附劑存在回收困難、易造成二次污染的問題。在大規模的廢水處理中，動態吸附比靜態吸附更可取。動態吸附是一個連續的、動態的過程，即把吸附劑填充到固定床中進行連續處理，并通過改變連續操作的條件來評價吸附過程。因此，粉體形式的吸附劑會導致廢水通過固定床中的壓降增大，降低廢水處理速率。當沸石吸附劑為塊體時，固定床壓降減小，且廢水快速通過固定床，造成廢水處理效率低。因此，需要選擇合適的尺寸作為吸附劑，即微球吸附劑。

地質聚合物（簡稱地聚物）是一種具有特殊三維網狀凝膠結構的鋁硅酸鹽新型環保材料，這種特殊的三維結構是由氧原子連接AlO₄和SiO₄四面體形成的，Si/Al比通常為1：3，網絡的負電荷由額外的骨架陽離子平衡。在地質聚合物的合成中，最常用的兩種鋁硅酸鹽前驅體是偏高嶺土和粉煤灰。粉煤灰主要是火力發電廠煤燃燒產生的飛灰和主要固體殘渣，由于它們的組合物中含有有用的Si和Al，因此適合于地質聚合物的合成。

地質聚合物主要由交聯沸石狀鋁硅酸鹽凝膠（N-A-S-H型）組成，可視為沸石的前驅體，經水熱處理后可在一定程度上轉化為沸石晶體，由無定形凝膠支撐的合成沸石晶體提供自支撐系統。沸石可以作為直接產物在地質聚合物基質中獲得，與地質聚合物反應平行。這種方法顯示出可持續性發展的好處，因為地質聚合物的合成比傳統的沸石合成更節能和更省時。但是地質聚合物轉化為沸石大多數情況下需要在高壓水熱反應釜進行水熱反應才能獲得。在合成地質聚合物轉化為沸石的過程中，堿的濃度、反應時間和溫度、液固比和原料的種類，都會影響沸石的晶體結構、離子交換特性和應用。