[發(fā)明專利]一種烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110974978.8
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113680535B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘宏;鄒松;王帥;馬鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B03D1/014
• 分類號: B03D1/014;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 董崇東

本發(fā)明屬于礦物浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明首次采用醚醇類化合物與五硫化二磷進(jìn)行反應(yīng)獲得含有醚基官能團(tuán)的二硫代磷酸鹽捕收劑。該捕收劑具有一定的起泡性能，能顯著提高浮選效率和金屬浮選回收率，是有色金屬硫化礦物的優(yōu)良捕收劑，且制備原料來源廣泛，工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。與傳統(tǒng)捕收劑復(fù)配使用時，能夠進(jìn)一步提高硫化礦的浮選性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于礦物浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

二烷基二硫代磷酸(鹽)俗名“黑藥”，其用途僅次于黃藥，是用于硫化礦浮選的一種重要的捕收劑，常用于有色金屬硫化礦的浮選。黑藥對黃銅礦和方鉛礦的捕收能力強(qiáng)，對黃鐵礦的捕收能力差，具有良好的浮選選擇性，其還具有一定起泡性能，可降低或不使用其他調(diào)整劑、起泡劑用量，減少藥劑成本，作為一種輔助捕收劑或起泡劑以提高有色金屬硫化礦的回收率。

在現(xiàn)有技術(shù)中，作為浮選捕收劑的二硫代磷酸鹽類捕收劑主要包括醇黑藥和酚黑藥，其中醇黑藥和酚黑藥為丁銨黑藥和丁鈉黑藥，其主要采用丁醇與五硫化二磷經(jīng)催化反應(yīng)后與液氨或氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)制備獲得，酚黑藥主要是甲酚黑藥。隨著硫化礦資源的大規(guī)模利用，礦石資源日趨貧、細(xì)、雜化，而單一的浮選藥劑制度難以滿足人們對礦產(chǎn)資源綜合利用的最大效益追求，將不同的浮選藥劑合理混合復(fù)配使用，發(fā)揮協(xié)同增效作用，也是提高選礦效率和礦產(chǎn)資源綜合利用的重要途徑，比如王文凡將丁銨黑藥與MA-2混合捕收劑浮選龍山金銻礦，在用量為200～250g/t時，金的回收率可提高8％～10％，銻回收率可提高3％～6％。

由此可知，現(xiàn)有的二硫代磷酸鹽類捕收劑種類較為單一，配合使用后，捕收效果提升較低，無法滿足對礦產(chǎn)資源綜合利用的需求。目前尚未有烷基醚基的二硫代磷酸鹽捕收劑在礦物浮選的有關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題問題，本發(fā)明首次提出了含有醚類官能團(tuán)的二硫代磷酸鹽捕收劑，并以醚醇類物質(zhì)與五硫化二磷反應(yīng)獲得含有醚基官能團(tuán)的二硫代磷酸鹽捕收劑，該捕收劑具有良好的表面活性，起泡性能好，提高捕收能力。

本發(fā)明提供了一種烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑，所述捕收劑的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：

所述結(jié)構(gòu)式Ⅰ中R為C₁～C₄烷基，Me為H⁺、NH₄⁺、Na⁺或K⁺。

進(jìn)一步的，所述R為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基或叔丁基。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了上述烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑的制備方法，所述制備方法具體包括：

將如式Ⅱ?qū)嵤┑拿汛碱惢衔锱c五硫化二磷混合并攪拌加熱反應(yīng)獲得烷基醚基二硫代磷酸；

將所述烷基醚基二硫代磷酸與堿性試劑進(jìn)行中和反應(yīng)，獲得烷基醚基二硫代磷酸鹽捕收劑；

R—O—CH₂—CH₂—OH

式Ⅱ

其中，R為C₁～C₄烷基中的一種。

進(jìn)一步的，所述醚醇類化合物與五硫化二磷的摩爾比為1:3～8。

進(jìn)一步的，所述醚醇類化合物與五硫化二磷混合并攪拌加熱反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)時間為3～8h。

進(jìn)一步的，所述烷基醚基二硫代磷酸與堿性試劑進(jìn)行中和反應(yīng)過程中，所述堿性試劑為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的任意一種；所述烷基醚基二硫代磷酸與堿性試劑的摩爾比為1:0.5～1.5。