[發明專利]具有溫度響應性能的離子液體及制備方法和在處理含油污泥的應用

在審

• 申請號: 202110973951.7
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113603646A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 李一晗;趙林;汪伶俐;黃夢露;陳達穎;高敏
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07D213/20;C07C309/14;C07C303/32;C02F11/00;C10G1/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.具有溫度響應性能的離子液體，其特征是，分子式為：Z[XSO₃A]_m Y_n；

其中，Z為金屬離子，具體優選為Al³⁺、Cr³⁺；X為含碳原子的烷基側鏈；A為N-甲基咪唑、N-甲基吡啶或烷基季銨鹽；Y為雜多酸根陰離子；m和n為保持離子液體電荷平衡的陰陽離子比。

2.如權利要求1所述的離子液體，其特征是，雜多酸根陰離子為磷鉬酸根陰離子、磷鎢酸根陰離子、硅鎢酸根陰離子或磷鉬釩酸根陰離子。

3.具有溫度響應性能的離子液體的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

1)稱取1,3-丙烷磺酸內酯加入至容器中，隨后加入甲苯進行溶解，然后加入N-甲基咪唑或吡啶衍生物或季銨鹽衍生物，在50-120℃溫度范圍內反應1-12h后，將反應后得到的固體產物用乙酸乙酯洗凈后，送至真空干燥箱中干燥，隨后獲得化合物1；

2)將化合物1加入水中溶解，在攪拌過程中滴加含有與化合物1等摩爾量的雜多酸水溶液，滴加完畢后，以每分鐘1-10℃的升溫速率將溫度升至60-100℃，并反應1-10h，最后將固體沉淀過濾取出，并送入真空干燥箱進行干燥，獲得化合物2；

3)將化合物2在50-120℃溫度溶于去離子水中，隨后將其與金屬氯化物混合加入，在90-120℃反應1-6h，得到具有溫控功能的離子液體。

4.如權利要求3所述的方法，其特征是，步驟1)中，1,3-丙烷磺酸內酯與甲苯的體積比為0.1-1:1；N-甲基咪唑或吡啶衍生物或季銨鹽衍生物的加入量為0.013mol-0.065mol。

5.如權利要求3所述的方法，其特征是，步驟3)中，金屬氯化物具體為AlCl₃或CrCl₃；金屬氯化物與化合物2的摩爾比例為1:0.1-1。

6.權利要求所述的溫控離子液體在含油污泥處理中的應用方法；包括如下步驟：

1)稱取脫水油泥樣品置于容器中并加入有機溶劑，將其充分混合后放入油浴鍋中進行攪拌；

2)加入溫控型離子液體，開始升溫至60℃-120℃溫度范圍內并反應1-12h；

3)反應結束后，將反應體系進行離心分離，并進行含量測定。

7.如權利要求6所述的應用方法，其特征是，所述步驟1)中有機溶劑為正庚烷、四氯化碳、甲苯、石油醚、乙酸乙酯或乙酸丁酯；有機溶劑的加入量與油泥樣品的質量比為1:0.01-10；攪拌速率為500r/min-3000r/min。

8.如權利要求6所述的應用方法，其特征是，所述步驟2)中有機溶劑與溫控型離子液體的加入量的體積比為0.1-10:1。

9.如權利要求6所述的應用方法，其特征是，所述步驟3)中離心速率為1000r/min-5000r/min；離心時間為5-30min。

10.權利要求6應用中的離子液體可以循環使用。