[發(fā)明專利]一種高結(jié)晶度SAPO-20沸石分子篩的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113620312B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季筱楠;向梅;吳澤穎;鄧瑤瑤
• 申請（專利權(quán)）人: 常州工學(xué)院
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 馬曉敏

本發(fā)明涉及一種高結(jié)晶度SAPO?20沸石分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將鋁源溶于水中，加入磷源，攪拌均勻，加入水玻璃溶液，繼續(xù)攪拌均勻，然后加入胺類模板劑，再攪拌24h；所述鋁源以Al₂O₃計(jì)，所述磷源以P₂O₅計(jì)，所述水玻璃以SiO₂計(jì)，各原材料投料摩爾量之比為Al₂O₃:H₂O:P₂O₅:SiO₂:胺類模板劑＝0.8:40:1.0:(0.8?1):(1.1?1.5)；(2)轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于180～220℃下進(jìn)行晶化反應(yīng)36?96h后，得到高結(jié)晶度SAPO?20沸石分子篩。本發(fā)明方法制得的SAPO?20沸石分子篩結(jié)晶度可高達(dá)99.99％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及沸石分子篩的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高結(jié)晶度SAPO-20沸石分子篩的制備方法。

背景技術(shù)

SAPO-20同AlPO-20、方鈉石互為異質(zhì)同晶，屬于立方晶系，其孔大小為0.3nm(六元環(huán))，且表面呈酸性，可以很好地作為催化劑、催化劑載體、離子交換劑，以及分離和純化分子的吸附劑，因而在工業(yè)催化、吸附分離和離子交換等領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。

關(guān)于微孔SAPO-20沸石分子篩的合成，主要有水熱晶化法、干凝膠轉(zhuǎn)化法和液相晶化法等。其中，干凝膠轉(zhuǎn)化法和液相晶化法需要對制備得分子篩前體進(jìn)行研磨處理，而研磨的干膠顆粒大小對分子篩的結(jié)晶度影響非常大，過程繁瑣且不可控。也有以SAPO-34分子篩為原料采用堿融法高溫晶化合成SAPO-20，但該法因合成體系堿度過高對設(shè)備損耗大，也不易操作。另有相關(guān)研究報(bào)道了水熱晶化法合成SAPO-20，但都伴隨著雜晶和共晶現(xiàn)象，結(jié)晶度不高。

因此我們嘗試研發(fā)一種直接合成高純度SAPO-20沸石分子篩的方法。采用水玻璃為硅源，降低了合成體系對強(qiáng)堿性無機(jī)鹽的依賴，進(jìn)一步利用陰離子結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用，合成過程簡單，對設(shè)備的腐蝕減少，大大節(jié)約了成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有方法無法直接合成結(jié)晶度高的SAPO-20的問題，而提供一種高結(jié)晶度SAPO-20沸石分子篩的制備方法。本發(fā)明通過使用水玻璃為硅源，并充分利用陰離子的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用合成出純相的SAPO-20分子篩。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高結(jié)晶度SAPO-20沸石分子篩的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鋁源溶于水中，加入磷源，攪拌均勻，加入水玻璃溶液，繼續(xù)攪拌均勻，然后加入胺類模板劑，再攪拌24h；所述鋁源以Al₂O₃計(jì)，所述磷源以P₂O₅計(jì)，所述水玻璃以SiO₂計(jì)，各原材料投料摩爾量之比為Al₂O₃:H₂O:P₂O₅:SiO₂:胺類模板劑＝0.8:40:1.0:(0.8-1):(1.1-1.5)；

(2)轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于180～220℃下進(jìn)行晶化反應(yīng)36-96h后，取出產(chǎn)物，水洗至中性，抽濾烘干得到高結(jié)晶度SAPO-20沸石分子篩。

進(jìn)一步地，所述鋁源為擬薄水鋁石，所述磷源為濃度85wt％的磷酸溶液；所述胺類模板劑為N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)。

進(jìn)一步地，所述水玻璃溶液中SiO₂濃度為4.9581mol/L，Na₂O濃度為1.5357mol/L，H₂O的濃度為51.0692mol/L。