[發明專利]一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法

有效

• 申請號: 202110973316.9
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113651970B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 余東波;高晴亮;王菲;崔接武;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 合肥云道爾知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34230
• 代理人: 陳蘭

1.一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將前驅體MOFs分散于有機溶劑，形成懸浮液C，所述前驅體MOFs材料為IRMOF-74-II粉體、ZnCo-MOF-5粉體、ZnCo-ZIF粉體、CuCo-ZIF粉體中的一種；

(2)將有機配體溶于有機溶液，形成溶液D；

(3)向溶液D中加入0～10ml三乙胺，并加入懸浮液C，保持溫度在0～150℃，保溫5min～24h，將產物離心分離，然后依次用乙醇和去離子水洗滌，最后置于80～100℃烘箱中烘干10～24h后，得到具有多殼空心結構的目標MOF粉體。

2.根據權利要求1所述的一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中有機溶劑為甲醇、乙醇、甲醇或乙醇與去離子水混合溶液、N,N-二乙基乙酰胺溶液中的一種，所述步驟(2)的有機配體為2-甲基咪唑、2,5-二羥基對苯二甲酸，所述步驟(3)中溶液D與懸浮液C的體積比為3:1。

3.根據權利要求1所述的一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于：所述IRMOF-74-II粉體的制備方法如下，將二水乙酸鋅溶于乙醇、去離子水、N,N-二乙基甲酰胺混合溶液形成溶液A2，將3,3’-二羥基-4,4’-聯苯二甲酸溶于乙醇、去離子水、N,N-二乙基甲酰胺混合溶液形成溶液B2，溶液A2倒入溶液B2中，轉移至高壓釜中，于80～150℃下保溫12～48h，將產物離心分離，然后用DMF洗滌，置于80～100℃烘箱中烘干10～24h后，得到IRMOF-74-II粉體。

4.根據權利要求1所述的一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于：所述ZnCo-MOF-5粉體的制備方法如下，將二水乙酸鋅和四水乙酸鈷溶于DMF形成溶液A3，對苯二甲酸溶于DMF形成溶液B3，溶液A3倒入溶液B3，轉移至高壓釜中，于80～120℃，保溫10～24h，將產物離心分離，然后用DMF洗滌，得到ZnCo-MOF-5粉體。

5.根據權利要求1所述的一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于：所述ZnCo-ZIF粉體的制備方法如下，將六水硝酸鈷和六水硝酸鋅溶于去離子水形成溶液A4，2-甲基咪唑和十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水形成溶液B4，溶液A4倒入溶液B4，攪拌5min～10h，將產物離心分離，然后依次用乙醇和去離子水洗滌，置于80～100℃烘箱中烘干10～24h后，得到ZnCo-ZIF粉體。

6.根據權利要求1所述的一種制備多殼空心金屬有機框架的通用方法，其特征在于：所述CuCo-ZIF粉體的制備方法如下，將六水硝酸鈷和三水硝酸銅溶于去離子水形成溶液A5，2-甲基咪唑和十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水形成溶液B5，溶液A5倒入溶液B5，攪拌5min～10h，將產物離心分離，然后依次用乙醇和去離子水洗滌，置于80～100℃烘箱中烘干10～24h后，得到CuCo-ZIF粉體。