[發明專利]一種從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法

有效

• 申請號: 202110972352.3
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113564368B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 胡輝;強平;李坤鵬;陳中明
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B23/02;B03C1/02;C01G49/08;C01B33/12;B82Y30/00;B82Y25/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

1.一種從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）空燒脫油：將石油裂化催化劑粉塵進行充分燃燒，得脫油石油裂化催化劑粉塵；

（2）酸浸過濾：將步驟（1）所得脫油石油裂化催化劑粉塵加入無機酸水溶液中，浸出反應，過濾，得浸出液和浸出渣；

（3）誘導結晶：在步驟（2）所得浸出液中加入磁性誘晶載體Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，攪拌反應，并在攪拌反應過程中，分次加入沉淀劑水溶液，磁性分離，得含鎳/鈷結晶的磁性誘晶載體Fe₃O₄@SiO₂；

所述磁性誘晶載體Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒的加入量為0.5～5.0g/L浸出液；所述攪拌反應的溫度為10～50℃，攪拌速度為10～100r/min，時間為1～10h；所述沉淀劑為堿金屬碳酸鹽或堿金屬硫化物；所述沉淀劑與鎳和鈷的總摩爾數之比為1～5:1；所述沉淀劑水溶液的摩爾濃度為1～3mol/L；分2～5次加入沉淀劑水溶液；

所述磁性誘晶載體Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒的制備方法為：將納米 Fe₃O₄顆粒超聲分散于乙醇水溶液后，再加入氨水，然后逐滴加入正硅酸乙酯醇溶液，攪拌反應，磁性分離，洗滌，真空干燥，即成；所述納米Fe₃O₄顆粒與乙醇水溶液的質量體積比為1:20～30 g/mL；所述乙醇水溶液的體積分數為10～40%；所述超聲分散的頻率為20～60 kHz，時間為10～60min；所述氨水與乙醇水溶液的體積比為1:10～20；所述氨水的質量分數為10～30%；所述正硅酸乙酯醇溶液與氨水的體積比為1:2～5；所述正硅酸乙酯醇溶液中正硅酸乙酯與醇的體積比為1～4:1；所述攪拌反應的溫度為10～90℃，時間為3～7h；

（4）酸浸分離：將步驟（3）所得含鎳/鈷結晶的磁性誘晶載體Fe₃O₄@SiO₂加入無機酸水溶液中，浸出反應，磁性分離，濃縮，得含鎳/鈷結晶。

2.根據權利要求1所述從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述充分燃燒的溫度為400～800℃，時間為1～5h，空氣過剩系數為1.10～1.25；所述石油裂化催化劑粉塵中，主要組分及質量含量為：鋁20～40%、鎳1.2～6.0%、鈷0～7%和非金屬物質30～50%，所述組分質量含量總和≤100%。

3.根據權利要求1或2所述從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述無機酸水溶液與步驟（1）所述石油裂化催化劑粉塵的體積質量比為5～10:1 mL/g；所述無機酸水溶液的質量分數為10～50%；所述無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或幾種；所述浸出反應的溫度為10～90℃，時間為0.5～5.0h。

4.根據權利要求1或2所述從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗滌是指用水和乙醇先后各洗滌≥3次；所述真空干燥的溫度為30～80℃，真空度為0.06～0.10MPa，時間為4～10h。

5.根據權利要求3所述從石油裂化催化劑粉塵中回收鎳和鈷的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述洗滌是指用水和乙醇先后各洗滌≥3次；所述真空干燥的溫度為30～80℃，真空度為0.06～0.10MPa，時間為4～10h。