[發明專利]一種羥甲基糠醛催化劑、其制備方法及用途

在審

• 申請號: 202110972133.5
• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113600189A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 何鑫;厲安昕;劉思樂;高慧妍;黃明遠
• 申請（專利權）人: 沈陽科技學院
• 主分類號: B01J23/652
• 分類號: B01J23/652;B01J23/835;B01J27/02;B01J27/053;B01J27/185;B01J27/188;B01J27/19;B01J37/02;C07D307/46
• 代理公司: 大連大工智訊專利代理事務所(特殊普通合伙) 21244
• 代理人: 崔雪

1.一種羥甲基糠醛催化劑，其特征在于，包括多孔材料泡沫鎳載體和通過浸漬法負載在載體上的催化劑活性組份。

2.根據權利要求1所述羥甲基糠醛催化劑，其特征在于，所述催化劑活性組份包括磷鎢酸溶液、磷鉬酸、硅鎢酸、硫酸、磷酸中的一種或多種的混合。

3.根據權利要求1所述羥甲基糠醛催化劑，其特征在于，所述泡沫鎳厚度為1-15mm。

4.根據權利要求1所述羥甲基糠醛催化劑，其特征在于，所述負載量為0.5-2mg/cm^-2。

5.一種羥甲基糠醛催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、將泡沫鎳置于0.1-0.5mol/L的硫酸亞錫溶液中，浸漬12-24小時后取出；

步驟2、將浸漬后的泡沫鎳置于100-200℃下烘干12-24小時，待質量不變后取出得到催化劑載體；

步驟3、將催化劑載體置于0.01-0.5mol/L的酸溶液中浸漬12-36小時，所述酸溶液為磷鎢酸溶液、磷鉬酸溶液和硅鎢酸溶液中的一種或多種的混合，之后置于100-150℃下烘干，再將烘干后的催化劑置于300-800℃下焙燒3-15小時，即可得到同時具有L酸和B酸雙功能酸性位點的催化劑。

6.根據權利要求5所述羥甲基糠醛催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟1之前將泡沫鎳置于0.1-1mol/L的鹽酸溶液中于超聲下清洗0.5-10小時，之后用蒸餾水清洗3-5次，再用乙醇清洗1-3次，置于50-110℃條件下烘干。

7.一種權利要求1-4任意一項所述羥甲基糠醛催化劑在HMF生產領域的用途。

8.根據權利要求7所述羥甲基糠醛催化劑在HMF生產領域的用途，其特征在于，將生物質糖置于沸點低于130℃低沸點溶劑中攪拌至果糖全部溶解，將混合液以0.1-3mL/min的流速通入到內置羥甲基糠醛催化劑的管式反應器中，于60-180℃反應1-3h，產品流出后置于封閉的圓底燒瓶中，待產品全部流出后，于30-100℃下減壓蒸餾溶劑回收，同時得到黃色固體粗產品，將固體粗產品置于二氯甲烷中于超聲條件下萃取20-60min，再過濾，濾液于30-100℃下減壓蒸餾，最后得到精制后產品——羥甲基糠醛。

9.根據權利要求8所述羥甲基糠醛催化劑在HMF生產領域的用途，其特征在于，所述生物質糖為果糖、葡萄糖、蔗糖、菊糖中的一種或幾種的混合；所述低沸點溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿中一種或幾種混合。

10.根據權利要求8所述羥甲基糠醛催化劑在HMF生產領域的用途，其特征在于，所述混合液中生物質糖的含量為8-15％wt；所述羥甲基糠醛催化劑在混合液中的含量為0.5-3％wt；所述固體粗產品與甲醇的用量比為1:5-20。