[發明專利]一種從釕催化氧化低階煤解聚液中回收釕的方法有效
| 申請號： | 202110971777.2 | 申請日： | 2021-08-24 |
| 公開（公告）號： | CN113582258B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發明（設計）人： | 郝建秀;姚雪峰;周華從;李娜;劉全生 | 申請（專利權）人： | 內蒙古工業大學 |
| 主分類號： | C01G55/00 | 分類號： | C01G55/00;B01J27/13;C07C17/38;C07C19/041 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 010051 內蒙古自治*** | 國省代碼： | 內蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化 氧化 低階 解聚 回收 方法 | ||
1.一種從釕催化氧化低階煤解聚液中回收釕的方法，包括以下步驟：
將低階煤釕催化氧化解聚液與高碘酸鈉混合，進行氧化反應，將所得物料相分離后，得到含RuO4四氯化碳相；
所述低階煤釕催化氧化解聚液中含有CCl4、乙腈、Ru3+、RuO4、NaIO4和NaIO3；
所述低階煤釕催化氧化解聚液中Ru3+和高碘酸鈉的摩爾比為1:(3~20)；
所述氧化反應的溫度為20~50℃，所述氧化反應的時間為3~15min；
所述含RuO4四氯化碳相重復用于低階煤解聚；所述含RuO4四氯化碳相重復用于低階煤解聚的次數至少5次。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低階煤釕催化氧化解聚液中Ru3+的摩爾濃度為0.001~0.01mol/L。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低階煤釕催化氧化解聚液的制備方法，包括以下步驟：
將低階煤、釕催化劑、四氯化碳、乙腈和水組成的混合溶劑和高碘酸鈉水溶液混合，進行解聚反應，分離，得到低階煤釕催化氧化解聚液。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述釕催化劑包括RuCl3、Ru(NO3)3或乙酸釕，所述釕催化劑的質量為低階煤質量的1~20%。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述四氯化碳、乙腈和水組成的混合溶劑中四氯化碳、乙腈和水的體積比為1：(0.2~3)：(1~3)。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述解聚反應的溫度為20~50℃，所述解聚反應的時間為4~24h。
7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述高碘酸鈉水溶液的質量濃度為0.1~1g/mL；所述低階煤和高碘酸鈉的質量比為1：(5~50)。
8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述低階煤和四氯化碳、乙腈和水組成的混合溶劑的用量比為1g：(50~200)mL。
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