[發(fā)明專利]一種水熱法制備光電化學(xué)傳感器電極材料的方法

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• 申請日: 2021-08-24
• 公開（公告）號: CN113830825A
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭慶福;李羽商;李慶;路燕;郭海濱
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州海琰芯云傳感技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01G29/00;G01N27/30
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種水熱法制備光電化學(xué)傳感器電極材料的方法，包括以下步驟，將水與HCl混合，之后往其中加入鈦酸四丁酯，攪拌使溶液充分混合并呈現(xiàn)澄清，得到混合液A，將Bi(NO)₃·5H₂O分散在乙二醇中，將KI與Bi(NO)₃·5H₂O按照1:1的摩爾比配備，得到均勻的橙色溶液，該橙色溶液為混合液B，然后將混合液A和混合液B混合得到混合液C，將混合液C加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜內(nèi)，將FTO電極斜靠在反應(yīng)釜內(nèi)襯壁上，并部分浸沒在溶液中，接著將反應(yīng)釜轉(zhuǎn)移至烘箱中進(jìn)行烘烤，制得TiO₂/BiOI復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是：BiOI和TiO₂之間有效的能級匹配,在可見光激發(fā)下形成p?n異質(zhì)結(jié)構(gòu),可增強(qiáng)可見光吸收，增加載流子壽命,有效促進(jìn)光生電子空穴的分離。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種傳感器電極材料制備方法，具體為一種水熱法制備光電化學(xué)傳感器電極材料的方法，屬于光電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

光電化學(xué)傳感器是基于物質(zhì)的光電轉(zhuǎn)換特性確定待測物濃度的分析方法。該方法具有背景信號較低、靈敏度高、設(shè)備簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。光電活性材料是光電化學(xué)傳感器的重要要素之一，其光電轉(zhuǎn)換效率直接反應(yīng)光電流的大小，從而對傳感器的檢測靈敏度有重要影響。

目前，用于光電化學(xué)傳感分析的光電材料主要分為兩大類：一類為無機(jī)半導(dǎo)體材料，主要包括TiO2、ZnO等金屬氧化物及CdS、CdTe等量子點(diǎn)，但金屬氧化物禁帶寬度大，CdS、CdTe等量子點(diǎn)的電子-空穴復(fù)合率高、光穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)限制了它們的應(yīng)用范圍；另一類為有機(jī)分子材料，主要包括卟啉類、酞菁類等有機(jī)染料、有機(jī)金屬配合物和導(dǎo)電聚合物，但其光電轉(zhuǎn)化效率低、調(diào)控能力差等不足限制了其在該領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展。

TiO₂作為一種典型的n型半導(dǎo)體材料，具有成本低、無毒、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，常被作為光電活性材料，已被廣泛應(yīng)用在光電化學(xué)傳感器中。盡管TiO₂具有這些優(yōu)勢，但3.2eV的寬帶隙限制了它的光吸收，且具有光生載流子再復(fù)合率較高的缺點(diǎn)，這些都會導(dǎo)致光電化學(xué)傳感器靈敏度和穩(wěn)定性的降低，使其實際應(yīng)用受到嚴(yán)重限制。通過制備半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的方式可有效提高材料的光電化學(xué)活性。

TiO₂作為n型半導(dǎo)體材料，耦合p型窄帶隙半導(dǎo)體形成p-n結(jié)，可在增強(qiáng)可見光吸收同時，形成內(nèi)電場促進(jìn)光電子和空穴分離，抑制其再復(fù)合，從而有效提高TiO₂的活性。因BiOI具有較窄的帶隙(1.8eV)，對可見光有較好響應(yīng)，故有可能成為一種高效的半導(dǎo)體，能夠與TiO₂一起構(gòu)建p-n型異質(zhì)結(jié)，在增強(qiáng)可見光吸收同時，提高光電子和空穴的分離效率，抑制其再復(fù)合，從而有效提高材料的光電活性。

目前，TiO₂/BiOI材料研究較多，但目前的制備方法大多采用水熱-共沉淀兩步法，兩步水熱法、靜電紡絲-溶劑熱兩步法，其制備方法復(fù)雜，且成本較高，制備的復(fù)合材料兩相接觸不緊密，這也在一定程度上影響了材料的光電活性及其穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水熱法制備光電化學(xué)傳感器電極材料的方法，為了解決現(xiàn)有技術(shù)中光電材料的光電轉(zhuǎn)換效率低，穩(wěn)定性差，制備方法復(fù)雜等問題，本發(fā)明采用快速、簡單的一步水熱法在FTO表面合成TiO₂/BiOI復(fù)合材料，BiOI和TiO₂之間有效的能級匹配，在可見光激發(fā)下形成p-n異質(zhì)結(jié)構(gòu)，可增強(qiáng)可見光吸收，增加載流子壽命，有效促進(jìn)光生電子空穴的分離，顯著提高光電轉(zhuǎn)換效率和穩(wěn)定性。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的，一種水熱法制備光電化學(xué)傳感器電極材料的方法，包括以下步驟：

步驟一：將水與HCl混合，之后往其中加入鈦酸四丁酯，攪拌使溶液充分混合并呈現(xiàn)澄清，得到混合液A；