[發明專利]一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法

在審

• 申請號: 202110971182.7
• 申請日: 2021-08-23
• 公開（公告）號: CN113636998A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 吳毅杰;陳志峰;林剛;胡佳;王鑫
• 申請（專利權）人: 泰興華盛精細化工有限公司
• 主分類號: C07D317/36
• 分類號: C07D317/36;C07D317/38;C01B32/354;C01B7/07
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 章珍霞

1.一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：包括以下步驟；

步驟一、將碳酸乙烯酯和間氯過氧苯甲酸溶于DMF中，配成反應液A，將干燥的氯化氫氣體通入DMF中，配成溶液B；

步驟二、將溶液A、B進行除雜；

步驟三、將溶液A、B分別與蠕動泵相連接，調節兩泵的流量比為1：2，將兩種溶液同時泵入微管反應器中；

步驟四、開啟紫外燈，反應結束后，加入乙酸乙酯萃取，有機層經無水硫酸鈉干燥后，蒸餾脫除乙酸乙酯；

步驟五、放入反應容器，分別加入沸石、氫化鈣，加熱回流，回流2-2.5h后，開始收集餾分；

步驟六、導人5％的F/N混合氣，超過90％的氟化時間內，溶液溫度低于碳酸乙烯酯的熔點，反應結束后，首先加入丙酮萃取反應溶液，加入碳酸氫鉀中和，過濾溶液并減壓蒸餾除去溶劑得到產品。

2.根據權利要求1所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步驟二中，所述活性炭的制備方法為：

S1、將活性炭置于硝酸內攪拌30-40min，靜置浸泡30-35min，烘干備用；

S2、將硅鎂型吸附劑置于反應爐內550-600℃加熱4-4.5h，將爐內溫度降低至180-200℃后，移入干燥器冷卻至室溫存放；

S3、將5A型分子篩置于反應爐內350-380℃加熱5-6h，爐內冷卻至120-150℃，移入干燥器內冷卻至室溫存放。

3.根據權利要求2所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：S1中，靜置浸泡后用超純水將活性炭洗至中性，直至達到pH6～8。

4.根據權利要求3所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步驟二中，除雜餾分的具體步驟為：

D1、將處理好的活性炭分別置于兩個反應釜中，兩個反應釜中分別加入溶液A、B，劇烈攪拌1h，過濾；

D2、將處理好的硅鎂型吸附劑于分別加入兩個反應釜中，劇烈攪拌1h，過濾；

D3、將處理好的5A分子篩粉末，分別加入兩個反應釜中，劇烈攪拌1h，過濾。

5.根據權利要求4所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：D1中，所述活性炭使用前，使用吸附劑，按6-6.5wt％比例加入適量水，充分振搖，放置10-12h使用。

6.根據權利要求1所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步驟三中，將溶液A、B泵入微管反應器之前，將油浴溫度調節至65-70℃。

7.根據權利要求1所述的一種反應精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步驟五中，回流比控制在1∶2-1∶3，棄去10％的前餾分，收集121±0.5℃的餾分。