[發明專利]一種硅橡膠含水率的檢測方法

在審

• 申請號: 202110970743.1
• 申請日: 2021-08-23
• 公開（公告）號: CN113791063A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 晏年平;鄧志祥;潘建兵;蔡木良;覃歆然;王希林;賈志東;楊威;于凡
• 申請（專利權）人: 國網江西省電力有限公司電力科學研究院;國家電網有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙) 36136
• 代理人: 張雪娟

1.一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、獲取同一配方制成的已知含水率的多個硅橡膠樣品，多個硅橡膠樣品的含水率均不同；

S2、將氬氣輸送至硅橡膠樣品表面，然后利用激光誘導擊穿光譜儀采集硅橡膠樣品上被氬氣覆蓋位置的光譜數據；

S3、對所獲取的光譜數據進行處理，包括去除背景光譜，對照數據庫篩選出元素譜線，分析篩選的元素譜線隨含水率的變化規律，并以硅橡膠樣品含水率作為自變量，元素譜線作為因變量，建立譜線特征量隨含水率的變化圖，對譜線特征量隨含水率的變化圖進行比較和擬合，最終確定以硅橡膠樣品含水率作為自變量、氬元素譜線強度比作為因變量，建立定標模型；

S4、將氬氣輸送至待測樣品表面，利用激光誘導擊穿光譜儀在相同的實驗參數下采集待測樣品上被氬氣覆蓋位置的光譜數據，將待測樣品的光譜數據輸入定標模型，得到待測樣品的含水率。

2.根據權利要求1所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中對所獲取的光譜數據進行處理具體包括：將背景光譜去除后，在光譜圖中找到波峰，對照NIST數據庫篩選出該波峰所對應的元素，然后分析硅橡膠樣品中是否存在該元素，若存在，則找到的波峰即為該元素對應的譜線，按照該方法能夠找到多個元素對應的譜線；最后分別以全譜強度、氫元素相對譜線強度、氬元素相對譜線強度、氫氬元素譜線強度比、氬元素譜線強度比作為因變量，硅橡膠樣品含水率作為自變量，建立了多組譜線特征量隨含水率的變化圖，并進行擬合，最終選擇擬合度效果最好的硅橡膠樣品含水率作為自變量，氬元素譜線強度比作為因變量，建立定標模型。

3.根據權利要求2所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中，選擇樣品含水率作為自變量，在波長811.531nm下氬元素的譜線強度與在波長840.821nm下氬元素的譜線強度之比作為因變量，建立定標模型。

4.根據權利要求3所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中，定標模型為y＝-0.0473x+0.5171，x為硅橡膠樣品含水率，y為氬元素譜線強度比。

5.根據權利要求1所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括以下步驟：取同一配方制成的多個硅橡膠樣品，擦拭樣品表面，然后置于100～150℃恒溫箱中，干燥100～150h后取出樣品，待樣品在室溫干燥環境中冷卻后，稱量樣品的初始質量，記為m₀；緊接著將樣品浸漬于恒溫去離子水中，于t時刻取出樣品稱量質量為m_t，得到質量變化率為將所述質量變化率近似為樣品的含水率，各樣品的浸漬時間t不同，得到不同含水率的硅橡膠樣品。

6.根據權利要求5所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1中，依次用無水乙醇和去離子水擦拭樣品表面，然后置于120℃恒溫箱中，干燥120小時后取出樣品。

7.根據權利要求1所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，對每個硅橡膠樣品選擇至少3個試驗點采集光譜數據，每個試驗點以0.5～10Hz的頻率連續沖擊50次，然后再采集光譜數據，取至少3個試驗點光譜數據的平均值。

8.根據權利要求7所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，每個試驗點以1Hz的頻率連續沖擊50次。

9.根據權利要求1所述的一種硅橡膠含水率的檢測方法，其特征在于，所述步驟S2中，利用管道以10kgf/cm³的速率將氬氣輸送至硅橡膠樣品表面。