[發明專利]一種大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法

有效

• 申請號: 202110969002.1
• 申請日: 2021-08-23
• 公開（公告）號: CN113652739B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 張翅騰飛;涂溶;羅國強;鄭穎秋;張聯盟
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室潮州分中心
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/12;C30B29/64
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標事務所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 楊旭生

1.一種大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1，將碘化鉍粉末放置到設有一端開口的剛玉舟內，再將氟金云母基板倒扣在剛玉舟上，形成氣相陷阱；

S2，將氣相陷阱放入到管式爐的中央位置處，進行加熱，使碘化鉍粉末達到揮發溫度；

S3，往管式爐中通入氬氣與氫氣，在恒溫的環境下，對氣化的碘化鉍進行稀釋并進行還原反應；

S4，在反應結束后，將氣相陷阱移動至管式爐末端的加熱帶處進行降溫，在降溫過程中，使剛玉舟內的氣體在氟金云母基板上沉積形成附著；

S5，待氣相陷阱完全冷卻后，對氟金云母基板上附著的粉末進行收集，獲得二維碘化鉍單晶；

其中，投入的碘化鉍粉末0.1～1g，通入氬氣作為稀釋氣體，通入氫氣作為還原氣體，所述二維碘化鉍單晶的尺寸為200～1000μm，厚度為5～500nm。

2.根據權利要求1所述大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于：所述剛玉舟的開口方向與通入的氬氣與氫氣的氣流方向相逆。

3.根據權利要求2所述大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述揮發溫度為280～380℃。

4.根據權利要求3所述大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，還原反應的時間為5～15min，通入的氬氣流量為10～100sccm，通入的氫氣流量為5～50sccm。

5.根據權利要求1-4任意一項所述大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于：所述管式爐末端的加熱帶呈梯度分布，溫度范圍為25～175℃。

6.根據權利要求5所述大尺寸二維碘化鉍單晶的制備方法，其特征在于：所述加熱帶的不同溫度范圍能夠使反應結束后的氣相陷阱獲得不同的降溫速率，進而調控二維碘化鉍單晶的厚度和尺寸。