[發(fā)明專利]一種由異構(gòu)體合成丙環(huán)唑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110963160.6
• 申請(qǐng)日: 2021-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113582979B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙振東;潘光飛;雷鵬飛;周智超;郭俊;王進(jìn);曾挺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D405/06
• 分類號(hào): C07D405/06
• 代理公司: 北京陽(yáng)光天下知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11671
• 代理人: 李滿紅

本發(fā)明公開(kāi)了一種由異構(gòu)體合成丙環(huán)唑的方法，以合成丙環(huán)唑的過(guò)程中產(chǎn)生的異構(gòu)體1?[2?(2,4?二氯苯基)?4?丙基?1,3?二氧戊環(huán)?2?甲基]?4氫?1,2,4三唑?yàn)樵蟻?lái)合成丙環(huán)唑，合成工藝簡(jiǎn)單、易操作，得到丙環(huán)唑的含量可高達(dá)97％，收率也在92％以上，不僅減少了固體廢棄物的產(chǎn)生，降低了對(duì)環(huán)境的污染，還為企業(yè)產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)效益，意義巨大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由異構(gòu)體合成丙環(huán)唑的方法。

背景技術(shù)

丙環(huán)唑是一種具有保護(hù)和治療作用的三唑類殺菌劑，屬麥角甾醇生物合成的抑制劑，可被根、莖、葉部吸收，并能很快地在植株體內(nèi)向上傳導(dǎo)。麥角甾醇在真菌細(xì)胞膜的構(gòu)成中起到重要作用，丙環(huán)唑通過(guò)干擾C₁₄去甲基化而妨礙真菌體內(nèi)麥角甾醇的生物合成，從而破壞真菌的生長(zhǎng)繁殖，起到保護(hù)和治療作用。

目前，國(guó)內(nèi)外就丙環(huán)唑的合成大體有三種方法：方法一，先將2,4-二氯苯基甲基酮溴化生成2,4-二氯苯基溴甲基酮，再與1,2-戊二醇在對(duì)甲苯磺酸的存在下，于甲苯溶劑中反應(yīng)生產(chǎn)相應(yīng)的縮酮，然后在二甲基甲酰胺中與1H-1,2,4- 三唑反應(yīng)；方法二，先由2,4-二氯苯基甲基酮與1,2-戊二醇在有機(jī)溶劑中催化環(huán)合形成縮酮，再溴化，再在堿存在下與三唑在二甲基甲酰胺中合成丙環(huán)唑；方法三，先將2,4-二氯苯基甲基酮溴化為2,4-二氯苯基溴甲基酮，然后在堿存在下與三唑在二甲基甲酰胺中合成生成化合物，再與1,2-戊二醇環(huán)合合成丙環(huán)唑。

但在上述合成丙環(huán)唑(1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊環(huán)-2-甲基]-1氫-1,2,4三唑)的過(guò)程中，會(huì)生產(chǎn)10％左右的異構(gòu)體1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊環(huán)-2-甲基]-4氫-1,2,4三唑，該異構(gòu)體基本沒(méi)有藥效，國(guó)內(nèi)工廠在合成丙環(huán)唑的工藝中，大多當(dāng)做固體廢棄物處理，不僅實(shí)現(xiàn)了資源的浪費(fèi)，也會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種由異構(gòu)體合成丙環(huán)唑的方法，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種由異構(gòu)體合成丙環(huán)唑的方法，包括以下步驟：

步驟一，將342份丙環(huán)唑異構(gòu)體加入到反應(yīng)瓶中，再加入500ml～800ml 溶劑、100份～120份三氮唑鉀和40份～70份氫氧化鉀，升溫至150℃～165℃，回流反應(yīng)8小時(shí)～15小時(shí)；

步驟二，取樣分析，反應(yīng)完全，脫干溶劑，加入500ml甲苯、300份水，再用150份水洗滌2～3次，脫干甲苯，精餾得到丙環(huán)唑。

進(jìn)一步地，步驟一中，上述溶劑選自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的任一種

進(jìn)一步地，步驟一中，上述丙環(huán)唑異構(gòu)體的濃度為90％。

進(jìn)一步地，步驟二中，上述精餾得到丙環(huán)唑的含量大于97.3％，收率大于 92.5％。

反應(yīng)方程式為：

從上述的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

1.本發(fā)明以合成丙環(huán)唑的過(guò)程中產(chǎn)生的異構(gòu)體1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基 -1,3-二氧戊環(huán)-2-甲基]-4氫-1,2,4三唑?yàn)樵蟻?lái)合成丙環(huán)唑，合成工藝簡(jiǎn)單、易操作，得到丙環(huán)唑的含量可高達(dá)97％，收率也在92％以上，不僅減少了固體廢棄物的產(chǎn)生，降低了對(duì)環(huán)境的污染，還為企業(yè)產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟(jì)效益，意義巨大。

除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。

實(shí)施例1