[發明專利]一種利用天然鋁土礦制備梯級孔分子篩的方法

有效

• 申請號: 202110962680.5
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113479900B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 岳源源;胡元;范文青;鮑曉軍;徐景東;王嬋;徐琳
• 申請（專利權）人: 中化泉州能源科技有限責任公司;福州大學
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C01B39/26;C01B39/38;C01B39/54;C01B37/00;C01B37/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 劉佳;蔡學俊

1.一種利用天然鋁土礦制備梯級孔分子篩的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將高溫焙燒鋁土礦按一定質量比加入一定濃度的堿溶液，室溫下處理5~8 h后進行過濾，濾餅經100 ℃烘干后獲得含鐵低硅鋁土礦，所得濾液為硅酸鹽堿液；

（2）在步驟（1）中獲得的含鐵低硅鋁土礦中加入一定量的水和磷酸，調節體系中各組分的摩爾比為Al₂O₃:SiO₂:P₂O₅:H₂O=1:(0.25~0.38):(0.55~0.85):(30~60)，之后將所得混合物轉移至含聚四氟乙烯內襯的反應釜中，140~250 ℃下晶化反應12~48 h，獲得Fe-SAPO分子篩；

（3）取步驟（1）中獲得的硅酸鹽堿液，加入一定量的高溫焙燒鋁土礦、NaOH和水，以調節體系中各組分的摩爾比為H₂O:SiO₂:Al₂O₃:Na₂O=(1000~1200):(28~45):1:(4~6)，之后將所得混合物轉移至含聚四氟乙烯內襯的反應釜中，160~180 ℃下晶化反應96~144 h，獲得梯級孔MFI分子篩；

（4）或取步驟（1）中獲得的硅酸鹽堿液，加入一定量的高溫焙燒鋁土礦、NaOH和水，以調節體系中各組分的摩爾比為H₂O:SiO₂:Al₂O₃: Na₂O=(380~500):(10~16):1:(2.5~3.5)，之后將所得混合物轉移至含聚四氟乙烯內襯的反應釜中，150~180 ℃下晶化反應48~120 h，獲得梯級孔MOR分子篩；

（5）或取步驟（1）中獲得的硅酸鹽堿液，加入一定量的鈦源，以調節體系中各組分的摩爾比為H₂O:SiO₂:TiO₂=(100-1000):(100~400):1，之后將所得混合物轉移至含聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120~190 ℃下晶化反應12~96 h，獲得梯級孔TS-1分子篩。

2. 根據權利要求1所述的利用天然鋁土礦制備梯級孔分子篩的方法，其特征在于：所述高溫焙燒鋁土礦是將天然鋁土礦原土在600~1000 ℃焙燒活化5 h制得。

3.根據權利要求1所述的利用天然鋁土礦制備梯級孔分子篩的方法，其特征在于：步驟（1）中所用固體粉末與堿溶液的質量比為1:8~15；

所述堿溶液為NaOH、KOH、正丁胺、乙二胺、氨水中一種或幾種的水溶液，其濃度為2~5mol/L。

4.根據權利要求1所述的利用天然鋁土礦制備梯級孔分子篩的方法，其特征在于：步驟（5）中所用鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、硫酸鈦中的任意一種或幾種。