[發明專利]一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法

有效

• 申請號: 202110960640.7
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113666409B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 趙卓;徐亮;熊延杭;田勇攀;張福元;張楷;何錦東;徐猛猛
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍;平靜

1.一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制酸溶液，創建酸性體系；

（2）將氮化鎵廢料粉末加入配制好的酸溶液中，獲得混合料漿；其中，氮化鎵廢料的粒度在300 μm以下；

（3）在機械攪拌條件下，將氧化劑和含氯鹽緩慢滴加到步驟（2）中所得的混合料漿中，攪拌反應，使氮化鎵中的元素鎵以離子形式進入溶液中，氮元素被氧化為N2進入氣相與鎵分離；其中，含氯鹽占氧化劑的質量比范圍為5%-10%；

（4）對經步驟（3）處理后的混合料漿進行過濾，分離不溶雜質，獲得含鎵浸出液；

（5）對步驟（4）中所得含鎵浸出液進行堿中和反應，使鎵以Ga(OH)₃形式沉淀析出；然后對中和后的混合料漿進行過濾、洗滌、干燥，得到Ga(OH)₃；

（6）對步驟（5）中所得Ga(OH)₃進行煅燒，煅燒溫度控制為700-1000℃，煅燒時長為2-6h，獲得β-Ga₂O₃產品。

2.根據權利要求1所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（1）中，酸溶液在室溫下進行配制，所述酸性體系為單一H₂SO₄、HCl、HNO₃或以之為基礎的二元、三元混合酸溶液體系，且單一或混合酸溶液體系中，氫離子濃度均為2-5 mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（2）中，對氮化鎵進行干燥、研磨處理，干燥溫度為120-160℃，干燥時長為24-96 h，將氮化鎵廢料粉末加入酸液中時，在室溫下持續攪拌1-4 h進行預浸，攪拌速度為200-500 rpm。

4.根據權利要求1所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述氧化劑采用H₂O₂，含氯鹽采用次氯酸鹽、氯酸鹽的一種或兩種組合；氧化劑和含氯鹽的滴加速度為60-90 ml/min，滴加完畢后持續攪拌反應，攪拌速度為200-500 rpm，反應時間為2-7 h，反應溫度為25-95℃。

5.根據權利要求4所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：所述含氯鹽占H₂O₂的質量比范圍為5%-10%。

6.根據權利要求4所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：所述含氯鹽采用NaClO、NaClO₃、KClO、KClO₃的一種或多種組合。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（4）中，過濾進行固液分離時，控制溫度為65-95℃。

8.根據權利要求1-6中任一項所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（5）中，堿中和過程反應溫度控制為25-95℃，調節溶液終點pH為5.0-7.0，并持續攪拌反應1-5 h，攪拌速度為200-500 rpm。

9.根據權利要求8所述的一種酸法處理氮化鎵廢料制備氧化鎵的方法，其特征在于：步驟（5）中，過濾溫度為65-95℃，干燥溫度為60-120℃，干燥時長為24-96 h。