[發(fā)明專利]一種離子液體催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110960431.2
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113522357B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設計）人: 姚慧玲;王明陸;鄭萬強;趙勝國;楊申建;邢訓坤;李田田
• 申請（專利權）人: 山東瑞博龍化工科技股份有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C41/06;C07C43/196;C07C67/08;C07C67/62;C07C69/54
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種離子液體催化劑，其特征是，由1,3-二甲基-2-咪唑啉酮硫酸氫鹽、1-乙基咪唑硫酸氫鹽混合形成。

2.如權利要求1所述的離子液體催化劑，其特征是，1-乙基咪唑硫酸氫鹽、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮硫酸氫鹽的質量分數比為7~8:2~3。

3.一種權利要求1或2所述的離子液體催化劑的制備方法，其特征是，在干燥條件下，將1,3-二甲基-2-咪唑啉酮硫酸氫鹽、1-乙基咪唑硫酸氫鹽加熱融化進行混合。

4.如權利要求3所述的離子液體催化劑的制備方法，其特征是，加熱溫度為45~65℃；

或，加熱混合后，在冷卻過程中每隔設定時間段對混合物物料進行搖晃。

5.一種權利要求1或2所述的離子液體催化劑催化制備（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯中的應用。

6.一種（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，在權利要求1或2所述的離子液體催化劑的催化條件下，雙環(huán)戊二烯與乙二醇進行加成反應形成乙二醇基雙環(huán)戊二烯基醚，然后乙二醇基雙環(huán)戊二烯基醚與（甲基）丙烯酸進行酯化反應獲得（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯。

7.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，加成反應的溫度為80~130℃。

8.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，加成反應的時間為20~40min。

9.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，雙環(huán)戊二烯與乙二醇的摩爾比為1:1.5~2。

10.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，離子液體催化劑的加入量為雙環(huán)戊二烯質量的1~1.5%。

11.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，酯化反應的溫度為80~100℃。

12.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，酯化反應的時間為3~5h。

13.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，雙環(huán)戊二烯與（甲基）丙烯酸的摩爾比為1:0.9~1.1。

14.如權利要求6所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，酯化反應中添加阻聚劑。

15.如權利要求14所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，阻聚劑對苯二酚和對羥基苯甲醚混合液體。

16.如權利要求15所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，對苯二酚與對羥基苯甲醚的質量比為1:1.05~1.2。

17.如權利要求14所述的（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的制備方法，其特征是，阻聚劑添加量為（甲基）丙烯酸的0.5~1wt%。

18.一種（甲基）丙烯酸雙環(huán)戊二烯基氧乙酯的合成工藝，其特征是，提供管式反應器和微通道反應器；

將權利要求1所述的離子液體催化劑、雙環(huán)戊二烯與乙二醇加入至微通道反應器中進行加成反應，將微通道反應器出口物料中的乙二醇去除，然后將去除乙二醇的物料與（甲基）丙烯酸加入至管式反應器中進行酯化反應。