[發明專利]一種雙（十八烷基）羥胺的制備方法

在審

• 申請號: 202110960144.1
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113651730A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 劉恩靜;陳超;胡新利;王光騰;張朋;李國華;韓炎
• 申請（專利權）人: 宿遷盛瑞新材料有限公司
• 主分類號: C07C291/04
• 分類號: C07C291/04
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

本發明涉及一種雙（十八烷基）羥胺的制備方法，包括以下步驟：在反應釜內加入原料溶劑、鹽酸羥胺、縛酸劑和催化劑，攪拌預混合，預混合后，升溫至滴加溫度，滴加鹵代十八烷，然后升溫進行保溫反應；反應結束后，對反應液進行水洗過濾，最終合成目標產物雙（十八烷基）羥胺；本發明以鹵代十八烷和鹽酸羥胺進行反應生成產物，催化劑促進反應的進行，原料來源廣泛且廉價，產品的最終收率高，是實現工業化生產的理想工藝。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種雙（十八烷基）羥胺的制備方法。

背景技術

目前，國內外對于抗氧劑需求量趨勢突增，亞太地區是世界上抗氧劑消耗量最大的地區，占比超過30%，其次為中國，占比超過20%。市場上的抗氧劑正趨向于在氮氧化合物的影響下脫色，這一現象稱為氣體褪色。脫色受各種因素影響而加重，例如酚抗氧劑的存在，酚的類型添加劑的使用等。在抑制氣體褪色變色上，羥胺類抗氧劑由于避免了酚類物質的存在，使得制品具有良好的抗氣熏黃變能力，顏色穩定性好，比傳統的受阻酚類抗氧化劑更有效。

羥胺類抗氧劑不僅能夠對多種自由基進行捕獲，同時可以對氫過氧化物進行分解，作為碳自由基捕獲劑，羥胺效率很高。具體機理如下：

。

羥胺類抗氧劑在抗氧的過程中先提供一個活潑的氫原子而形成一個具有穩定結構的自由基，然后，此自由基對導致聚合物降解的碳自由基以及烷氧自由基進行捕獲從而來終止聚合物的自氧化過程，并且由于羥胺中同時包含擁有未共用電子的氮氧原子，使其能夠同時對多個自由基進行捕獲。

羥胺類抗氧劑的熱穩定性好，耐水抽提性好，能有效抑制分解聚合物熱加工過程中產生的碳自由基、過氧自由基、氫過氧化物及還原醌類化合物，在高溫和超高溫（300℃以上）條件下，對樹脂材料都有很好的熱加工穩定性和色澤保護性，又有良好的光穩定性，通過它維持和改善原始色調，改善加工性能，在保護聚合物不發生分解的同時，進入聚合物顆粒產品中發揮后續效用。

目前聚丙烯纖維、汽車TPO行業對于顏色穩定性要求越來越高，嚴格要求色彩保護和不易氣體褪色的系統，例如聚烯烴的應用。由于羥胺類抗氧劑擁有良好的顏色保護性，相容性高，低揮發以及穩定的高溫儲存性，作為熔融、造粒、擠出等加工處理中的穩定劑表現特別優異。避免了受阻酚類抗氧劑會造成酚黃/氣體褪色的現象，羥胺類抗氧劑是解決氣體褪色這方面更好的抗氧劑。

市場上的羥胺類抗氧劑主要以巴斯夫公司生產的lrgastab FS042為代表，lrgastab FS042是一種新型耐高溫的高效多功能無酚類抗氧劑，它的CAS號為143925-92-2，化學分子式為C36H75NO，分子量為538。

目前，羥胺類抗氧劑雙（十八烷基）羥胺的使用完全依賴于進口，并且國內外相關的研究報道也極其匱乏，生產工藝幾乎被國外壟斷，形成了技術壁壘。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了一種收率高、含量高、適合于工業化生產的雙（十八烷基）羥胺的制備方法，為雙（十八烷基）羥胺的國產化生產提供技術支持。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明提供一種雙（十八烷基）羥胺的制備方法，包括以下步驟：將溶劑、鹽酸羥胺、縛酸劑，攪拌預混合，預混合后，升溫至滴加溫度，滴加鹵代十八烷，然后升溫進行保溫反應；保溫反應結束后，對反應液進行過濾水洗、烘干，得到雙（十八烷基）羥胺。

雙（十八烷基）羥胺化合物的合成工藝路線為：

。

進一步地，所述鹵代十八烷與鹽酸羥胺的摩爾比為1：0.3～0.6。

進一步地，所述鹵代十八烷與縛酸劑的摩爾比為1：2.5～5。

進一步地，所述鹵代十八烷與溶劑的質量比為1：3～6。