[發明專利]一種連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統和工藝

在審

• 申請號: 202110959693.7
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113620807A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 毛明珍;張媛媛;張選利;張曉光;衛天琪;張建功
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C201/02
• 分類號: C07C201/02;C07C203/04;B01J4/02;B01J19/00;B01J4/00
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明提供了一種連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統和工藝，反應原料包括異丙醇和高純度精制硝酸；采用連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統，在低溫條件下進行連續硝化反應，制得初步反應產物，初步反應產物經過離心酸酯分離、離心堿洗和離心鹽洗后，最終制得硝酸異丙酯。本發明的連續合成硝酸異丙酯的工藝，采用高純度精制硝酸作為反應原料，整個連續硝化反應在低溫條件下進行，該工藝采用本發明的連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統，能夠實現對反應過程的精準控制，最終能夠制得高純度的硝酸異丙酯，并且大幅度地提高了硝酸異丙酯的收率。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及硝酸酯制備領域，具體涉及一種連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統和工藝。

背景技術

硝酸異丙酯(Isopropyl nitrate，IPN)屬于低感度、易揮發、易爆炸的液體，在軍民品領域應用廣泛。在國防軍事應用方面，是云爆彈的重要組成部分，也可作為彈道武器、火箭推進器的單一噴氣燃料；在民用方面，常作為汽車(汽油、柴油)燃油添加劑，改善燃料油的燃燒性而大規模應用。

現有技術中，硝酸異丙酯合成工藝如下：以異丙醇為起始原料，質量分數為68％的濃硝酸為硝化試劑，加入尿素或硝酸銨防止氧化，在100～105℃高溫下進行反應，反應過程中體系保持負壓，反應完畢后，進行分離、堿液洗和水洗，得到硝酸異丙酯。該工藝采用釜式間歇式反應，主要具有如下缺陷：第一，反應過程不易控制，導致反應組分混合不均勻，進而導致反應產物收率低；第二，反應溫度高，易局部過熱導致危險，工藝安全性較低；第三，反應過程中產生廢酸及廢鹽量較大，工藝清潔性差。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于，提供一種連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統和工藝，解決現有技術中的反應過程不易控制導致硝酸異丙酯收率低的技術問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統，包括異丙醇進樣計量泵，異丙醇從異丙醇進樣計量泵的進樣口處通入，異丙醇進樣計量泵的出樣口與微通道異丙醇預冷裝置的進樣口相連通，所述的微通道異丙醇預冷裝置的出樣口與微通道硝化反應裝置的進樣口相連通；

還包括硝酸進樣計量泵，高純度精制硝酸從硝酸進樣計量泵的進樣口處通入，硝酸進樣計量泵的出樣口與微通道硝酸預冷裝置的進樣口相連通，所述的微通道硝酸預冷裝置的出樣口與微通道硝化反應裝置的進樣口相連通；

所述的微通道硝化反應裝置的出樣口與第一離心純化裝置的進樣口相連通，所述的第一離心純化裝置的出樣口與第二離心純化裝置的進樣口相連通，所述的第二離心純化裝置的出樣口與第三離心純化裝置的進樣口相連通，所述的第三離心純化裝置的出樣口與成品儲存罐的進樣口相連通，所述的成品儲存罐用于儲存硝酸異丙酯；

所述的第一離心純化裝置的排廢酸口與廢酸儲罐相連通；

所述的第二離心純化裝置的進堿液口與堿洗液儲罐相連通，第二離心純化裝置的排廢堿口與廢堿儲罐相連通；

所述的第三離心純化裝置的進液口與鹽洗液儲罐相連通，第三離心純化裝置的排廢液口與廢液儲罐相連通。

所述的第二離心純化裝置與堿洗液儲罐之間設置有進堿液蠕動泵；所述的第三離心純化裝置與鹽洗液儲罐之間設置有進水蠕動泵。

本發明還保護一種連續合成硝酸異丙酯的工藝，反應原料包括異丙醇，反應原料還包括高純度精制硝酸；采用連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統，在低溫條件下進行連續硝化反應，制得初步反應產物；所述的初步反應產物經過離心酸酯分離、離心堿洗和離心鹽洗后，制得硝酸異丙酯；

所述的連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統采用如上所述的連續合成硝酸異丙酯的微通道反應系統。

本發明還具有如下技術特征：

該工藝具體包括如下步驟：