[發(fā)明專利]甜菜堿型季銨鹽抗菌劑制備及其用于織物整理的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110957515.0
• 申請(qǐng)日: 2021-08-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113683536B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳良華;王莉莉;李益民;吳明華;占冠輝;凌江良;李磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江三元紡織有限公司;浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C303/02
• 分類號(hào): C07C303/02;C07C309/14;A01N37/44;A01P3/00;A01P1/00;D06M13/463;D06M101/06
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33266
• 代理人: 金磊

1.一種甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于包括如下操作步驟：

第一步：將十六烷基二甲基叔胺溶于50mL乙醇中，在60～80℃的溫度下劇烈攪拌，緩慢滴加3-氯丙烯，反應(yīng)3～5h，經(jīng)后處理得到十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨；十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

第二步：將十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨經(jīng)高錳酸鉀氧化處理，得到十六烷基(2-乙酸基)二甲基氯化銨；十六烷基(2-乙酸基)二甲基氯化銨的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

第三步：將1，3-丙烷磺內(nèi)酯、N，N-二甲基丙烯胺溶解于四氫呋喃中，在50～60℃的溫度下反應(yīng)4～6h，經(jīng)后處理得到丙烯-磺丙基甜菜堿；丙烯-磺丙基甜菜堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

第四步：將丙烯-磺丙基甜菜堿經(jīng)高錳酸鉀氧化處理，得到乙酸基-磺丙基甜菜堿；乙酸基-磺丙基甜菜堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

第五步：將十六烷基(2-乙酸基)二甲基氯化銨、乙酸基-磺丙基甜菜堿、異氟爾酮二異氰酸酯和丙三醇在室溫，pH為4～6的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)3～6小時(shí)，得到甜菜堿型季銨鹽抗菌劑，甜菜堿型季銨鹽抗菌劑化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：十六烷基二甲基叔胺與3-氯丙烯的摩爾比為1∶(1～3)，且需要在1h內(nèi)滴加完畢，攪拌速度為400～600r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：十六烷基二甲基叔胺與3-氯丙烯混合后冷卻，進(jìn)行的后處理采用蒸餾去除溶劑，用石油醚沖洗3～5次，得到十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨與高錳酸鉀的摩爾比為3∶(10～13)；十六烷基(3-烯丙基)二甲基氯化銨與高錳酸鉀氧化處理的條件為：pH7～10，溫度80～100℃，攪拌處理30～60分。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：1，3-丙烷磺內(nèi)酯與N，N-二甲基丙烯胺的摩爾比為1∶(1～3)，四氫呋喃用量為25～30mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：1，3-丙烷磺內(nèi)酯、N，N-二甲基丙烯胺溶解于四氫呋喃進(jìn)行反應(yīng)的后處理包括：用無(wú)水四氫呋喃萃取，在80～100℃真空狀態(tài)進(jìn)行干燥1～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：丙烯-磺丙基甜菜堿與高錳酸鉀的摩爾比為3∶(10～13)，丙烯-磺丙基甜菜堿經(jīng)高錳酸鉀氧化處理的氧化條件為：pH7～10，溫度80～100℃，攪拌處理30～60分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征在于：十六烷基(2-乙酸基)二甲基氯化銨、乙酸基-磺丙基甜菜堿、異氟爾酮二異氰酸酯和丙三醇的摩爾比為1∶1∶1∶(1～3)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑用于織物整理的方法，其特征在于：采用濃度為10～30g/L的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑對(duì)織物進(jìn)行整理，測(cè)試整理織物的抗菌性能。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的甜菜堿型季銨鹽抗菌劑用于織物整理的方法，其特征在于：整理織物的工藝為二浸二軋，浴比1∶(20～30)，軋余率70～100％；預(yù)烘溫度70～90℃，預(yù)烘時(shí)間2～3min；焙烘溫度150～170℃，焙烘時(shí)間1～2min。