[發明專利]InP量子點及制備方法、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS量子點

在審

• 申請號: 202110957163.9
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113637477A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 曹璠;楊緒勇;王勝
• 申請（專利權）人: 浙江臻納科技有限公司
• 主分類號: C09K11/70
• 分類號: C09K11/70;C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明涉及量子點領域，特別是涉及InP量子點及制備方法、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS量子點，制備方法包括以下步驟：步驟S1，將硅基磷前驅體、脂肪酸銦前驅體及非配位溶劑在第一溫度下混合，并升至第二溫度，得到第一InP核；步驟S2，將氨基磷前驅體和脂肪酸銦前驅體逐滴滴加至第一InP核的反應體系，并在第三溫度下反應，獲得第二InP核，即獲得InP量子點；其中，第三溫度高于第二溫度，第二InP核的尺寸大于第一InP核尺寸。本發明的方法可以低成本、簡單地獲得制備的InP量子點，半峰寬較窄，熒光產率較高。

技術領域

本發明涉及量子點領域，特別是涉及一種InP量子點及制備方法、InP/ZnSe量子點和InP/ZnSe/ZnS量子點。

背景技術

量子點作為一種新型的半導體納米材料，具有許多優異的光學特性，如發射波長可調、發光效率高、半峰寬窄、可溶液加工等優點，因此在新型顯示、固態照明等領域具有廣闊的應用前景，受到了全球的廣泛關注。

磷化銦(InP)量子點是一種III-V族的半導體納米材料，其不含重金屬劇毒元素，不具有本征毒性，是一種環境友好型的無鎘量子點材料。目前具有高發光效率和窄半峰寬的InP量子點均使用三(三甲硅烷基)膦作為磷源，然而此類磷源成本較高且難以實現均勻生長。目前的解決手段是使用三(二甲氨基)膦或三(二乙氨基)膦作為磷源來制備InP量子點，然而最終的量子點性能(尤其是半峰寬)仍略顯不足。因此，發展一種低成本且高性能的InP量子點具有非常重要的意義。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種InP量子點及制備方法、InP/ZnSe量子點和InP/ZnSe/ZnS量子點，制備的InP量子點半峰寬較窄，熒光產率高。

為了解決上述技術問題，本發明的一種技術方案包括：一種InP量子點的制備方法，包括以下步驟：步驟S1，將硅基磷前驅體、脂肪酸銦前驅體及非配位溶劑在第一溫度下混合，并升至第二溫度，得到第一InP核；

步驟S2，將氨基磷前驅體和脂肪酸銦前驅體逐滴滴加至第一InP核的反應體系，并在第三溫度下反應，獲得第二InP核，即獲得InP量子點；

其中，第三溫度高于第二溫度，第二InP核的尺寸大于第一InP核尺寸。

本發明中第三溫度大于第一溫度和第二溫度，在第一溫度和第二溫度低于第三溫度的情況下，可以有利于形成小尺寸InP量子點的形成及控制。并在步驟S1中，使用硅基磷成核保證了生成第一InP核的質量，即，使得生成的InP小核的質量較高；在步驟S2中，通過采用氨基磷和脂肪酸銦繼續反應，在第一InP核上繼續生長，獲得第二InP核，即獲得InP量子點，可以減少在S2步驟過程中第二InP核生長的表面缺陷，顯著改善了InP量子點的形貌和發光效率。

進一步地，其中所述所述硅基磷前驅體與脂肪酸銦前驅體與的摩爾比為：1:(0.5-10)，優選1:(1～5)，其中所述脂肪酸銦前驅體優選0.05mmol-0.5mmol；所述硅基磷前驅體優選0.05mmol-0.15mmol，非配位溶劑為5mL-20mL。采用通過上述的硅基磷前驅體、脂肪酸銦前驅體及非配位溶劑配合，可以在極少量的硅基磷前驅體，即可獲得小尺寸的第一InP核，進而降低制備成本，還可保證小尺寸的第一InP核的表面尺寸。只有在同時滿足上述所述硅基磷前驅體為0.05mmol-0.15mmol，脂肪酸銦前驅體為0.05mmol-0.5mmol，非配位溶劑為5mL-20mL的情況下，才能很好地控制制備均勻的小尺寸的InP量子點，上述范圍之外的配比，不利于生成高質量的均勻的InP量子點。

進一步地，所述步驟S1中將硅基磷前驅體、脂肪酸銦前驅體及非配位溶劑在第一溫度下混合，包括：將硅基磷前驅體、脂肪酸銦前驅體、非配位溶劑、硬脂酸鋅和油胺，在第一溫度下混合。優選地，所述硬脂酸鋅為0.3mmol-0.6mmol，油胺為5mL-15mL。只有將提純后的小尺寸InP核置于新的特定比例的硬脂酸鋅和油胺反應體系中，才可以進一步提高InP量子點的生長，提高生長質量。