[發明專利]一種含氟基和環氧基有機硅防護劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110956885.2
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113667125B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 潘科學
• 申請（專利權）人: 廣東新翔星科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/14;C08G77/06;C09D183/08
• 代理公司: 廣州越華專利代理事務所(普通合伙) 44523
• 代理人: 楊艷珊

1.一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.含氟基和環氧基硅油的制備：將羥基硅油和由氟基硅烷和環氧基硅烷組成的硅烷加入反應釜，室溫下攪拌3～15min，加入催化劑后升溫至70～120℃，保溫反應1～5h，然后在真空條件下繼續保溫反應2～8h得到含氟基和環氧基硅油，羥基硅油與硅烷的摩爾比為（0.9～1.2）:1，氟基硅烷與環氧基硅烷的摩爾比為（1～4）:1，催化劑的用量為羥基硅油、硅烷總質量的0.5～3％；

S2.含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備：將步驟S1制得的含氟基和環氧基硅油和乳化劑加入乳化釜，攪拌5～30min，加入醋酸和去離子水后繼續攪拌2～7h得到含氟基和環氧基有機硅防護劑，按重量份計，含氟基和環氧基硅油100份，乳化劑25～55份，醋酸0.5～3份，去離子水300～600份。

2.根據權利要求1所述的一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，羥基硅油的分子量為500～8000。

3.根據權利要求1所述的一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，氟基硅烷為3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基甲基二甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷和1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的復配。

4.根據權利要求1所述的一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，環氧基硅烷為3-縮水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷和2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的復配。

5.根據權利要求1所述的一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀、鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四叔丁酯和二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯中的一種或幾種的復配。

6.根據權利要求1所述的一種含氟基和環氧基有機硅防護劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，乳化劑為異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-3、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-5、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-6、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-7、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-8、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-9、異構十三碳醇聚氧乙烯醚TO-10，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-8、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-10，異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-40、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-50、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-60、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-70、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-80、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-90、異構十碳醇聚氧乙烯醚XL-100中的一種或幾種的復配。

7.根據權利要求1～6所述的制備方法制得的含氟基和環氧基有機硅防護劑。