[發明專利]一種油茶殼磁性固體酸及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202110956856.6
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113856701A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 朱莉偉;徐偉;陳殿松;蔣建新;馬世宏;張衛明
• 申請（專利權）人: 北京林業大學;廣州德谷個人護理用品有限公司
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;C07H1/00;C07H3/04;C07H3/06;C07H15/256;C07J63/00;C07J75/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 陳征

1.一種油茶殼磁性固體酸的制備方法，包括：

1）提供油茶殼懸浮液；所述油茶殼懸浮液含有油茶殼粉、硝酸鐵；

提供半乳甘露聚糖溶液；

將油茶殼懸浮液、半乳甘露聚糖溶液、油茶皂素、硼砂混合，加入堿調節pH至9.5-10.5，制成油茶殼/半乳甘露聚糖凝膠；所述油茶殼/半乳甘露聚糖凝膠中，油茶殼、硝酸鐵、半乳甘露聚糖、油茶皂素、硼砂的重量比為100:（45-55）:（8-12）:（6-8）:（2-4）；

2）將油茶殼/半乳甘露聚糖凝膠碳化，制成碳化中間體；所述碳化的溫度為250-500℃；

3）將所述碳化中間體用濃硫酸進行磺化，制成油茶殼磁性固體酸催化劑；所述磺化的溫度為110-130℃；所述碳化中間體與濃硫酸的比例為（20-30）g:（45-55）mL。

2.根據權利要求1所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，所述油茶殼懸浮液中，油茶殼粉與硝酸鐵的重量比為100:（40-60）；和/或，

所述油茶殼懸浮液中，油茶殼粉的質量百分含量為18-22%；和/或，

所述油茶殼懸浮液中，硝酸鐵的質量百分含量為8-12%；和/或，

所述油茶殼粉的粒徑為70-90目。

3.根據權利要求2所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，所述油茶殼懸浮液中，油茶殼粉與硝酸鐵的重量比為100:50；和/或，

所述油茶殼懸浮液中，油茶殼粉的質量百分含量為20%；和/或，

所述油茶殼懸浮液中，硝酸鐵的質量百分含量為10%；和/或，

所述油茶殼粉的粒徑為80目。

4.根據權利要求1-3任一項所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，所述油茶殼/半乳甘露聚糖凝膠中，油茶殼、硝酸鐵、半乳甘露聚糖、油茶皂素、硼砂的重量比為100:50:10:7.5:3。

5.根據權利要求1-3任一項所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，所述堿為氨水。

6.根據權利要求1-3任一項所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，將油茶殼懸浮液與半乳甘露聚糖溶液混合；加入油茶皂素，混合；加入硼砂，混合；再加入堿調節pH至9.5-10.5，制成油茶殼/半乳甘露聚糖凝膠。

7.根據權利要求1-3任一項所述油茶殼磁性固體酸的制備方法，其中，所述碳化的溫度為300-400℃；所述磺化的溫度為120℃；所述碳化中間體與濃硫酸的比例為25g:50mL。

8.權利要求1-7任一項所述方法制備的油茶殼磁性固體酸催化劑。

9.根據權利要求8所述的油茶殼磁性固體酸催化劑，其中，

所述油茶殼磁性固體酸催化劑總酸含量為1.8-5.0mmol/g，磺酸基含量0.5-1.9mmol/g。

10.權利要求8或9所述油茶殼磁性固體酸催化劑在催化油茶殼制備低聚木糖中的應用或在催化油茶粗皂素制備皂素中的應用。

11.一種低聚木糖的制備方法，包括：

將權利要求8或9所述油茶殼磁性固體酸催化劑和油茶殼在水存在的條件下進行催化反應；

反應結束，分離催化劑，將反應液分離，獲得含低聚木糖的反應液。

12.根據權利要求11所述低聚木糖的制備方法，其中，

所述油茶殼磁性固體酸催化劑和油茶殼的重量比為（0.9-1.1）:（9-11）；和/或，

油茶殼和水的重量比為（8-12）:（90-110）；和/或，

所述催化反應的溫度為168-172℃。

13.根據權利要求12所述低聚木糖的制備方法，其中，

所述油茶殼磁性固體酸催化劑和油茶殼的重量比為1:10；和/或，

油茶殼和水的重量比為10:100。