[發明專利]一種高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202110956384.4
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113511673A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 羅國強;白羅;張穎;涂溶;沈強;李美娟;張聯盟
• 申請（專利權）人: 化學與精細化工廣東省實驗室潮州分中心
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標事務所(特殊普通合伙) 44301
• 代理人: 楊旭生

1.一種高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

制備鈦溶膠，將二氧化鈦放入無水乙醇中，進行加熱磁力攪拌，混合均勻，獲得穩定的鈦溶膠；

制備鋇溶液，將八水合氫氧化鋇放入去離子水中，進行加熱磁力攪拌，混合均勻，獲得穩定的鋇溶液；

制備前驅體，將鋇溶液添加到鈦溶膠中進行加熱磁力攪拌，再加入添加劑進行加熱磁力攪拌，獲得前驅體；

封釜，將前驅體放入反應釜中，進行封釜，封釜壓力小于等于10Mpa，釜體填充度為30～70％；

水熱反應，將封釜后的反應釜放置到高溫烘箱中，采用兩步法進行恒溫加熱，使前驅體進行水熱反應；

沉淀，水熱反應后取出反應釜并冷卻到室溫，打開反應釜，取得反應后的產物進行固液分離，獲得反應結束后的粉體產物；

洗滌離心，對粉體產物放入離心機中，對粉體進行洗滌處理，并在洗滌后進行離心；

烘干，將洗滌離心后的粉體產物放置到干燥箱中進行干燥，干燥完成后獲得高軸率、高分散鈦酸鋇粉體。

2.根據權利要求1所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述二氧化鈦與八水合氫氧化鋇的比例為2～4:1，所述無水乙醇與去離子水的體積比為1:1，均為占前驅體總體積的25～45％。

3.根據權利要求2所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述加熱磁力攪拌的加熱溫度為50～80℃，攪拌時間為10～40min。

4.根據權利要求3所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述制備鈦溶液步驟中，加熱溫度為50℃，所述步驟制備鋇溶液中，加熱溫度為80℃，攪拌時間為30min。

5.根據權利要求2所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述制備前驅體步驟中的所述添加劑包括礦化劑與分散劑，所述礦化劑為氨水，所述分散劑包括二乙醇胺、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙烯基吡絡烷酮的至少一種以上。

6.根據權利要求5所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述氨水的用量為占前驅體總體積的10～20％，所述二乙醇胺的用量為占前驅體總體積的5～20％，所述十六烷基三甲基溴化銨的用量為3.0～30g/L，所述聚乙烯基吡絡烷酮的用量為50～200g/L。

7.根據權利要求2所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述封釜步驟中所采用的反應釜為100ml對位聚苯防爆型水熱反應釜，其對位聚苯內襯極限溫度為280℃。

8.根據權利要求1-7任意一項所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，所述水熱反應步驟中，所述兩步法為：

一次反應，將高溫烘箱的溫度控制在80～120℃，反應8～12h，完成一次反應；

二次反應，一次反應結束后，將高溫烘箱的溫度提高到200～250℃，反應12～48h，完成二次反應。

9.根據權利要求1-7任意一項所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述離心步驟中，離心速率為1200～8000r/min，離心時間為1～30min；所述洗滌處理采用去離子水、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡絡烷酮或無水乙醇中的至少一種對粉體進行1～10次洗滌。

10.根據權利要求9所述高軸率、高分散鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于：所述烘干步驟中，干燥箱的烘干溫度為100～210℃，烘干時間為10～12h。