[發明專利]高純度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法

在審

• 申請號: 202110952926.0
• 申請日: 2021-08-19
• 公開（公告）號: CN113651713A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 常鵬;張東旭;路康康;劉凱;李洋
• 申請（專利權）人: 寧夏中盛新科技有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/25;B01J19/18
• 代理公司: 紹興上虞誠知創專利代理事務所(普通合伙) 33354
• 代理人: 劉鴻西

本發明公開了高純度2?硝基?4乙酰氨基苯甲醚的合成方法，使用流水線對2?硝基?4乙酰氨基苯甲醚進行合成；所述流水線包括反應裝置、出料裝置、清洗裝置；其合成步驟為：A、將反應原料投放進反應裝置中進行反應；B、使用清底裝置對相轉移催化劑和反應原料進行攪拌均勻；C、使用清掃裝置對反應釜的底部進行清掃；D、使用擠壓裝置對被清掃裝置和清底裝置清掃和吹起來的催化劑和反應原料進行上下推動；E、使用提取桶對反應液中的生成物進行提取并將提取后的反應也繼續返回到反應釜中；F、使用出料裝置使反應也全部排出；G、使用清洗裝置對反應液進行清洗，得到成品。

技術領域

本發明屬于化學材料加工技術領域，尤其是涉及高純度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。

背景技術

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是合成偶氮染料的重要中間體，主要用于合成分散劑深藍HGL等，目前采用的工藝路線為以對硝基氯化苯為原料，經甲氧基化，加氫還原，乙?；趸凹託溥€原制備，其中硝化工序是以硫酸作為溶劑，硝酸作為硝化劑制備，配料釜配置硫酸，降溫下慢慢投入乙酰物，控制溫度緩慢滴加硝酸進行反應，反應結束后，將反應液滴加于冷水中，析出產品，過濾，廢酸去濃縮車間回收硫酸，濕品水洗至中性，離心后濕品加甲醇打漿用于加氫還原工序；

其中硫酸和對乙酰氨基苯甲醚打漿溶解過程中會發生磺化副反應；有文獻(劉東等，染料與染色，53,5，34-47)提出93％硫酸濃度下硝化雜質最少，但是實際工業化生產的放大效應，對于年產2萬噸的硝化物車間，由于投料量的增加，每批溶解對乙酰氨基苯甲醚(50噸)時間長達數小時，同時從對乙酰氨基苯甲醚溶解完到滴加硝酸的降溫過程也需很1-2小時，目前以93％硫酸作為反應溶劑，滴加硝酸前取樣分析，其中磺化物含量在5％以上，使得硝化產物純度低，收率低；由于硝化過程中，有2位和3位倆個位置可以被硝基，也會生成3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚及2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；反應生成的副產物溶于稀硫酸中，對后續稀硫酸濃縮帶來不便；反應時反應原料無法均勻的分布在濃硫酸中，影響反應速度和反應徹底的程度。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，本發明降低溶解對乙酰氨基苯甲醚溶解過程中硫酸濃度，80％硫酸作為溶解工序溶劑，在溶解過程中添加相轉移催化劑促進對乙?；郊酌训娜芙?，減少了溶解時間，相轉移催化劑位季銨鹽類，硝化過程中,加入催化劑，抑制了3-位被硝化的副反應的發生的高純度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。