[發(fā)明專利]一種無(wú)稀土摻雜室溫可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的發(fā)光材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110951854.8
• 申請(qǐng)日: 2021-08-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113549456B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金淑;張強(qiáng);董麗然;蔡永豐;張楠;陳浩;周文元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/78
• 分類號(hào): C09K11/78
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種無(wú)稀土摻雜室溫可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的發(fā)光材料的制備方法，涉及發(fā)光材料制備領(lǐng)域。將固體原料四水合七鉬酸銨、硝酸鑭和檸檬酸溶解于去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌形成黃色凝膠。經(jīng)過(guò)烘干后得到黃色蛋糕狀凝膠前驅(qū)體。隨后對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行高溫分解，獲得室溫下多相鉬酸鑭混合的可發(fā)光材料。該熒光材料及其制備方法相較于現(xiàn)在主流的稀土銪摻雜鉬酸鑭熒光材料，具有制備簡(jiǎn)單和成本低的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)避免了摻雜稀土銪存在的稀土猝滅現(xiàn)象，為紅色熒光粉的制備提供了新思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種無(wú)稀土摻雜可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

白光LED作為一種新型的綠色環(huán)保型固體照明光源，具有工作電壓低、功率低、可靠性高、使用壽命長(zhǎng)、環(huán)境友好和高能效等優(yōu)點(diǎn)，是未來(lái)照明光源的發(fā)展方向。在LED光源中，熒光粉的性能決定了LED的發(fā)光效率、顯色指數(shù)、色溫及使用壽命等技術(shù)指標(biāo)。在近紫外光激發(fā)紅、綠、藍(lán)三基色熒光粉獲得白光LED的方法中，紅色熒光粉的獲取主要是通過(guò)稀土摻雜制備的。

稀土Eu³⁺摻雜的鉬酸鑭是一種典型的紅色熒光粉末，其具有良好的化學(xué)性能和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。如專利《一種近紫外激發(fā)的高純度鋰銪共摻雜鉬酸鑭紅色熒光粉》所描述，銪摻雜鉬酸鑭的制備工藝為溶膠凝膠法。但是由于稀土濃度過(guò)高導(dǎo)致發(fā)光猝滅的現(xiàn)象，Eu³⁺摻雜過(guò)程中需要嚴(yán)格的制備工藝，以防止Eu³⁺的局部聚集，這對(duì)制備和燒結(jié)過(guò)程有非常高的要求。

本發(fā)明與上述專利不同，在不引入微量Eu³⁺的情況下，通過(guò)調(diào)整成分含量，制備工藝和燒結(jié)工藝，可以制備出無(wú)稀土摻雜室溫可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的紅色熒光粉，該材料相對(duì)于含Eu³⁺的紅色熒光粉對(duì)比，所用原料廉價(jià)，易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)由于不添加Eu³⁺，對(duì)環(huán)境也更加友好。本專利所提出的無(wú)稀土摻雜室溫可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的紅色熒光粉的制備途徑對(duì)白光LED的研究和制備具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)稀土摻雜室溫可發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明采用液液摻雜的方式制備多相鉬酸鑭混合的發(fā)光材料，該方法能成功制備出在室溫下發(fā)光的多相鉬酸鑭混合的發(fā)光材料，且低成本，易制備。

多相鉬酸鑭混合的熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)將原料硝酸鑭和四水合七鉬酸銨按照氧化鑭(La₂O₃)：氧化鉬(MoO₃)質(zhì)量比為1：(1.0-5.2)(其中發(fā)光效果最優(yōu)的比例為1：1)的比例進(jìn)行稱量；檸檬酸質(zhì)量與硝酸鑭與鉬酸銨質(zhì)量之和比為(1-1.2)：1；將硝酸鑭、鉬酸銨和檸檬酸原料分別溶解形成硝酸鑭溶液、鉬酸銨溶液和檸檬酸溶液，徹底溶解之后，將三份溶液混合，之后在水浴攪拌鍋中不斷加熱攪拌，最終獲得混合均勻的凝膠；

步驟(2)將凝膠置于剛玉坩堝中放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行鼓風(fēng)烘干；

步驟(3)將烘干后的凝膠放入空氣氣氛的箱式馬弗爐中進(jìn)行煅燒，發(fā)生分解反應(yīng)得到鉬酸鑭分解體；

步驟(4)取出鉬酸鑭燒結(jié)體用瑪瑙研缽研磨，過(guò)200目篩子，得到粒徑均一且細(xì)小的白色鉬酸鑭熒光粉。

上述發(fā)明步驟(1)中，制備溶液時(shí)固體粉末與去離子水的比例為1：3-4。

上述發(fā)明步驟(1)中，制備溶液攪拌時(shí)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速范圍為200-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌溫度為60-150℃。

上述發(fā)明步驟(1)中，因季節(jié)和濕度不同，溶膠到凝膠的成型時(shí)間為3-5小時(shí)。

上述發(fā)明步驟(2)中，烘干后的樣品無(wú)需后處理，直接放入剛玉坩堝中即可進(jìn)行煅燒分解工藝。