[發(fā)明專利]化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110948840.0 | 申請日： | 2021-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN113621007B | 公開（公告）日： | 2023-01-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何達海;劉軍;丁克毅;李麗梅;王曉玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 西南民族大學(xué) |
| 主分類號： | C07H15/26 | 分類號： | C07H15/26;C07H1/08;A61P35/00 |
| 代理公司： | 成都科奧專利事務(wù)所(普通合伙) 51101 | 代理人： | 蘇亞超 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 化合物 制備 方法 | ||
1.式1所示化合物的制備方法，它包括如下內(nèi)容：
(1)粉防己，50-80％乙醇水溶液提取，提取液除去乙醇后，調(diào)pH至堿性，氯仿萃取，水層上大孔吸附樹脂，20-40％乙醇水溶液洗脫，得到乙醇洗脫物；
(2)乙醇洗脫物上反相柱，以10～20％甲醇水溶液洗脫，得到的甲醇洗脫物A上凝膠柱，甲醇洗脫，每1/15-25個柱體積的洗脫液作為1個餾分，薄層追蹤、合并相似組分，得到的甲醇洗脫物B上硅膠柱，以氯仿甲醇3：1等度洗脫，薄層追蹤、合并相似組分，依次得到10個組分，取第10個組分，上制備色譜，C18柱，甲醇-水5％到15％進行梯度洗脫，得到式1化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，提取用乙醇水溶液濃度選自65～75％；洗脫用乙醇水溶液的濃度選自25～35％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，提取用乙醇水溶液為酸性，pH選自2～4；堿性pH選自8～11。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述大孔吸附樹脂選自D101、AB-8、NKA-9、NKA-2、H103。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，以15％甲醇水溶液洗脫得到甲醇洗脫物A。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氯仿甲醇洗脫時，每1/20個柱體積的洗脫液作為1個餾分。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，氯仿甲醇洗脫，控制流速約1滴/秒。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述凝膠柱選用LH-20。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，梯度洗脫程序為0min，甲醇5％；15min，甲醇15％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，制備色譜中，流速35mL/min，收集保留時間約8min的目標(biāo)物質(zhì)，即為式1化合物。
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