[發明專利]一種納米二氧化錳/碳基點/納米金表面增強拉曼基底的制備方法

在審

• 申請號: 202110947452.0
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113655051A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 董永強;付鳳富;林振宇;王茜;劉志紅
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C01B32/15;C01G45/02;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 吳姍姍;蔡學俊

1.一種納米二氧化錳/碳基點/納米金表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）納米二氧化錳/碳基點復合材料的合成：稱取一定量碳基點于去離子水中攪拌溶解，加熱穩定后向其中依次加入氯化亞錳，高錳酸鉀繼續攪拌一段時間后停止反應，然后將混合溶液以小轉速離心收集上清液，再將上清液以大轉速反復離心至上清液澄清，收集沉淀，將沉淀重新分散于水中即得到納米二氧化錳/碳基點復合材料；

（2）納米金/碳基點復合材料的合成：混合0.01~0.05mg/mL碳基點溶液1~10ml，0.1~10mg/mL氯金酸溶液0.05~1ml，加入氫氧化鈉溶液調節pH為8-10，溶液加熱穩定后加入硼氫化鈉繼續攪拌反應一段時間后停止反應，然后將溶液以小轉速離心收集上清液，再將上清液以大轉速離心，收集沉淀，將沉淀重新分散于水中即得納米金/碳基點材料；

（3）復合材料的合成：將合成的納米二氧化錳/碳基點材料與納米金/碳基點材料混合在水中攪拌，離心后將沉淀重新分散于蒸餾水中，即得納米二氧化錳/碳基點/納米金復合材料。

2.根據權利要求2所述的一種納米二氧化錳/碳基點/納米金表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述碳基點為橫向尺寸小于100納米的石墨烯結構納米片，表面含有大量含氧官能團；小轉速離心轉速為1000~3000 rpm，離心時間為5~60min；大轉速離心轉速為9000~20000rpm，離心時間為15~60min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中碳基點溶液的濃度為0.01~0.05mg/mL；得到的復合材料溶液中納米二氧化錳的濃度為0.2~0.5 mg/mL。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，加熱溫度為120~140℃；加入0.1mol/L的氯化亞錳1.2mL和0.1mol/L的高錳酸鉀1mL，繼續攪拌反應的時間為10~20min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）反應體系中氯金酸初始濃度為0.1~10mg/ml；步驟（2）反應體系中硼氫化鈉的用量為0.5~50mg每毫克銀離子。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，加熱溫度為120~140℃；加熱時間為10-20min；繼續攪拌反應的時間為10~30min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中小轉速離心轉速為1000~3000rpm，離心時間為5~60min；大轉速離心轉速為8000~18000rpm，離心時間為15~60min。

8.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于；步驟（3）中，控制反應體系中納米二氧化錳/碳基點和納米金/碳基點材料AuNPs/CDs的質量比為0.01~10。

9.根據權利要求1中所述的制備方法，其特征在于；步驟（3）中，離心洗滌的轉速為9000~20000rpm。

10.一種如權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的納米二氧化錳/碳基點/納米金復合材料在制備表面增強拉曼基底中的應用。