[發明專利]一種改性低熔點PET切片及與生物基材料PHBV的紡絲制備工藝

在審

• 申請號: 202110947402.2
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113651949A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 周國敏;周緹娜;方斌
• 申請（專利權）人: 南京禾素時代抗菌材料科技有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/85;D01F1/10;D01F6/92
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 陳澤元

1.一種改性低熔點PET切片的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、酯化反應：以精對苯二甲酸與乙二醇為主要原料進行酯化反應，同時加入間苯二甲酸，以獲得酯化齊聚物，酯化反應過程中持續加入鈦系催化劑；

S2、縮聚反應：酯化齊聚物進入縮聚釜中縮聚過程中持續加入調配在乙二醇的鈦系催化劑、磷系穩定劑，進行預縮聚反應獲得低聚合物；

S3、聚合物以熔體泵連續輸送至一組噴條板，擠出的膠條以冷水急冷經切粒機切成非結晶性PET切片。

2.根據權利要求1所述的一種改性低熔點PET切片制備方法，其特征在于：酯化反應溫度介于240～265℃，酯化壓力介于0～0.4MPa，酯化反應時間介于3～6小時；縮聚的料溫介于260～285℃；縮聚反應的壓力介于1～30KPa，縮聚反應的時間介于1～3小時。

3.根據權利要求1所述的一種改性低熔點PET切片制備方法，其特征在于：所述磷系穩定劑為磷酸三甲酯，鈦系催化劑為Ti(BuO)4，調配在乙二醇的鈦系催化劑為四氯化鈦。

4.根據權利要求1所述的一種改性低熔點PET切片制備方法，其特征在于：所述Ti(BuO)₄加入量為聚酯總量的50ppm-80ppm，磷酸三甲酯加入量為聚酯總量的10～30ppm，乙二醇鈦催化劑加入量為聚酯總量的3％～10％。

5.根據權利要求1所述的一種改性低熔點PET切片制備方法，其特征在于：步驟S1中加入的間苯二甲酸所占摩爾分數為與精對苯二甲酸和間苯二甲酸總量的5-15％。

6.一種改性低熔點PET切片與生物基材料PHBV的紡絲制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

1、按重量比為1％～10％的干燥PHBV粒料和90％～99％干燥改性低熔點PET切片進行混合，送入螺桿擠出機進行熔融；

2、熔體從噴絲板中擠出后到達驟冷保溫區，形成熔體細流，通過冷卻吹風固化成型，然后到達給油裝置，通過給油后使初生纖維集束，形成原絲；

3、對原絲進行多道牽伸，總牽伸倍數為3.5-5.5；喂入輪溫度為150℃；首道牽伸：牽伸錕溫度為180℃，牽伸熱板溫度為195℃，過熱水蒸汽溫度250℃，牽伸速度1300m/min，牽伸倍數4.5；末道牽伸：牽伸錕溫度為220℃，過熱水蒸汽溫度240℃，牽伸速度1500m/min；

4、將牽伸后的絲在1200m/min速度下進行卷繞成形，得到PHBV/改性PET共混纖維。

7.根據權利要求6所述的一種改性低熔點PET切片與生物基材料PHBV的紡絲制備工藝，其特征在于：步驟1中擠出機熔融溫度220-240℃，螺桿轉速為60-150r/min。

8.根據權利要求6所述的一種改性低熔點PET切片與生物基材料PHBV的紡絲制備工藝，其特征在于：所述驟冷保溫區的溫度為180-200℃；多道牽伸為2～5道牽伸，牽伸溫度為180-220℃。