[發明專利]一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110947307.2
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113549116B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 高子豪;王富民;張旭斌
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C07F1/12;C07F7/22;C07F11/00;C07D233/60;B01J31/22;C07C17/08;C07C21/06;C07F7/28;C07F3/02;C07F1/08;C07F9/94
• 代理公司: 義烏市宏創專利代理事務所(普通合伙) 33320
• 代理人: 沈漢飛

1.一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法：

S1：按重量份，在密閉高壓反應釜中加入0.05-1份乙烯基咪唑，20-30份衣康酸，15-20份雙(3-巰基丙酸)乙二醇，100-120份有機溶劑，加入1.5-3.2份的乙醇鈉，升溫攪拌，反應1-4h，蒸去溶劑，得到中間體1；

S2：在反應釜中，加入氫氧化鈉2-7份，去離子水100-200份，10-15份中間體1，攪拌0.5-2h，再加入占催化劑總重量0.5-10wt％的非貴金屬氯化物，占催化劑總重量0.01-1wt％貴金屬氯化物，升溫T1反應1-4h，隨后加熱去除水分，加入50-75份醋酸丁酯，升溫T2攪拌反應1-4h，得到催化劑；

所述非貴金屬氯化物選自：氯化鉬，氯化鈦，氯化鎢，氯化鎂，氯化鉍；

所述貴金屬氯化物選自：氯化鈀，氯化鉑，氯化金。

2.根據權求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S1中，有機溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S1中，有機溶劑為乙醇、三氯甲烷、或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S1中，升溫至60-75℃；攪拌為磁力攪拌，轉速為200-250r/min；蒸去溶劑方法為油浴加熱，加熱溫度為60-120℃。

5.根據權利要求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S2中，攪拌為磁力攪拌，轉速為200-250r/min；T1溫度為60-80℃；T2溫度為50-60℃。

6.根據權利要求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S2中，非貴金屬氯化物占催化劑總重量比例為1.0-6.0wt％。

7.根據權利要求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S2中，貴金屬氯化物占催化劑總重量比例為0.05-0.6wt％。

8.根據權利要求1所述的一種金屬螯合咪唑催化劑的制備方法，其特征在于：所述S2中，去除水分具體方法為油浴鍋保溫加熱，溫度為105-115℃，時間為4-6h。

9.根據權利要求1所述方法制備得到的金屬螯合咪唑催化劑的應用，其特征在于：利用上述金屬螯合咪唑催化劑催化乙炔氫氯化反應制備氯乙烯，在鼓泡反應器中，加入制備得到的催化劑，將反應原料氣體乙炔和氯化氫混合后通入其中進行反應，反應溫度為120～240℃，反應壓力為0.1～0.8MPa；反應原料氣體比例為：氯化氫/乙炔的體積比＝1-1.5：1，反應原料氣體流速與催化劑的體積比＝50-120h^-1。

10.根據權利要求9所述的金屬螯合咪唑催化劑的應用，其特征在于：所述催化乙炔氫氯化反應制備氯乙烯的應用中，溫度為160～200℃，壓力為0.1～0.5MPa；反應原料氣體比例為：氯化氫/乙炔的體積比＝1.2-1.5：1，反應原料氣體流速與催化劑的體積比＝60-100h^-1。